Spectrophotometric determination of phosphorus in iron alloys employing a flow injection system

Abstract

Um sistema de análises por injeção em fluxo é proposto para a determinação espectrofotométrica de fósforo em ferro eletrolítico e ferro ligas. O método se baseia na reação com molibdato de amônio após redução com cloreto estanoso em meio ácido. Uma coluna com resina catiônica AG50W-X8A foi acoplada ao sistema para minimizar a interferência causada por Fe(III) e Cr(III). O sistema proposto apresentou uma freqüência analítica de 40 determinações por hora para uma faixa de concentração de P de 0,25 a 6,00 mg L -1 e um baixo consumo de reagentes, 25 mg de molibdato de amônio e 2 mg de cloreto estanoso por determinação. O desvio padrão relativo obtido para uma amostra contendo 2,20 mg L -1 P foi inferior a 1 % (n=10). Três diferentes tipos de amostras foram empregados para avaliar o desempenho do sistema e a exatidão do procedimento proposto foi avaliada comparando-se os resultados obtidos com os valores dos materiais certificados, não sendo observadas diferenças significativas em nível de confiança de 95%.A flow-injection procedure for spectrophotometric determination of phosphorus in electrolytic iron and iron alloys is proposed. The method is based on the ammonium molybdate reaction followed by stannous chloride reduction in acidic medium. In order to circumvent the severe interference caused by the major constituents such as Fe(III) and Cr(III), a mini-column packed with AG50W-X8 resin was coupled to the manifold. A sample throughput of 40 determinations per hour, a dynamical range from P 0.25 to 6.00 mg L -1 , a reagent consumption of 25 mg ammonium molybdate and 2 mg stannous chloride per determination, and a relative standard deviation < 1% (n = 10) for a typical sample with 2.20 mg L -1 P were achieved. Three different types of samples were used to evaluate system performance. Accuracy was assessed by comparing the results with certified values and no significant difference at 95 % confidence level was observed.