Voltametria de onda quadrada. Segunda parte: aplicações

Souza, Djenaine De; Codognoto, Lúcia; Malagutti, Andréa R.; Toledo, Renata Alves de; Pedrosa, Valber A.; Oliveira, Reinaldo Cunha de; Mazo, Luiz Henrique; Avaca, Luís Alberto; Machado, Sérgio Antônio Spínola

doi:10.1590/s0100-40422004000500019

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“…8,[21][22][23] The response obtained by square-wave voltammetry is dependent on parameters such as frequency (f), pulse height (DE p ) and scan increment (DE s ), which have a combined influence on the peak current. Hence, they were analyzed in order to optimize the experimental set-up for sulfadiazine determination.…”

Section: Optimization Of Square-wave Voltammetry Parametersmentioning

confidence: 99%

Sulfadiazine determination in pharmaceuticals by electrochemical reduction on a glassy carbon electrode

Braga¹,

Campestrini²,

Vieira³

et al. 2010

J. Braz. Chem. Soc.

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Sulfadiazina foi quantificada em duas amostras de produtos farmacêuticos usando voltametria de onda quadrada. O sinal analítico foi obtido por redução em vez de oxidação da sulfa sobre eletrodo de carbono vítreo. A determinação eletroanalítica foi realizada em solução-tampão Britton-Robinson 0,04 mol L -1 com pH 6,8. A redução irreversível da sulfadiazina foi observada em -1,49 V vs. Ag/AgCl. A curva analítica foi obtida na faixa de concentração entre 62,7 e 340 µmol L -1 (r = 0,9986) e o limite de detecção foi 10,9 µmol L -1. Para uma amostra analisada, os valores de recuperação ficaram entre 94,9 e 101,1%, enquanto para a outra amostra foram entre 96,0 e 104,6%, indicando que a composição da matriz não interfere nos resultados analíticos. A exatidão do método eletroanalítico foi comparada com o método padrão de titulação amperométrica.Sulfadiazine was quantified in two samples of pharmaceutical preparations by square-wave voltammetry. The analytical signal response was obtained by electrochemical reduction instead of oxidation of the sulfa drug at a glassy carbon electrode. The determination was carried out in 0.04 mol L -1 Britton-Robinson pH 6.8 buffer solution. Sulfadiazine reduction was observed at -1.49 V vs. Ag/AgCl in one well-resolved irreversible peak. The analytical curve was obtained in the concentration range of 62.7 to 340 µmol L -1 (r = 0.9986) with a detection limit of 10.9 µmol L -1 . For one sample analyzed, recovery values were in the range of 94.9 to 101.1%, while for the other sample they were within 96.0 to 104.6%, indicating no matrix interference effects on the analytical results for both sulfadiazine samples. The accuracy of the electroanalytical method was compared to the standard amperometric titration method.

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Section: Optimization Of Square-wave Voltammetry Parametersmentioning

confidence: 99%

Sulfadiazine determination in pharmaceuticals by electrochemical reduction on a glassy carbon electrode

Braga¹,

Campestrini²,

Vieira³

et al. 2010

J. Braz. Chem. Soc.

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“…Em geral, as respostas obtidas com a utilização de técnicas eletroanalíticas sofrem uma menor influência de interferentes presentes nas amostras, comparando-se com técnicas cromatográficas, o que tem possibilitado o uso destas técnicas na análise de pesticidas [21][22][23][24][25][26] . Atualmente, a sensibilidade das técnicas eletroanalíticas é comparada à de qualquer técnica cromatográfica e espectroscópica.…”

Section: Metodologias Empregadas Na Análise De Pesticidasunclassified

Utilização de técnicas eletroanalíticas na determinação de pesticidas em alimentos

Galli¹,

Souza²,

Garbellini³

et al. 2006

Quím. Nova

Self Cite

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Recebido em 24/11/04; aceito em 4/5/05; publicado na web em 24/8/05 ELECTROANALYTICAL TECHNIQUES FOR THE DETERMINATION OF PESTICIDES IN FOODS. The aim of this work is to discuss selected applications of electroanalytical techniques for the detection of pesticides in foods and beverages, published in the last ten years. The applications involved different working electrodes for the electroanalytical determination of pesticides, namely amperometric biosensors, cholinesterase-based biosensors, polymer-modified electrodes, ultramicroelectrodes and hanging mercury drop electrodes. They were used for several voltammetric and amperometric techniques in different analytical procedures for the detection and quantification of different classes of pesticides in different food matrices.Keywords: pesticides; electroanalytical methods; foods. CONSIDERAÇÕES GERAISDe acordo com a União Internacional de Química Pura e Aplicada (IUPAC) 1 , pesticidas são substâncias ou mistura de substânci-as utilizadas na produção, colheita ou no armazenamento de alimentos. Eles são bioativos e capazes de prevenir, destruir ou combater espécies indesejáveis que, de alguma maneira, possam interferir na produção, no processamento, armazenamento, transporte e estocagem de alimentos, produtos agrícolas em geral, madeira e produtos derivados de madeira.Esta definição também compreende substâncias utilizadas no combate a insetos domésticos ou quaisquer agentes preventivos à ação de vetores de doenças que possam ser transmitidas ao homem ou animais domésticos como, por ex., febre amarela, doença de Chagas, malária, entre outras. Substâncias usadas como reguladoras no crescimento de plantas, agentes desfolheantes e dessecantes também são denominadas pesticidas.Existem registros de diferentes substâncias utilizadas como pesticida desde a Antiguidade, tal como piretro de origem natural. No entanto, o uso moderno de pesticidas é datado do século passado, onde substâncias inorgânicas como aceto arsenito de sódio, conhecido como "verde Paris", fluoreto de cálcio, fluorsilicato de cálcio, arseniato de sódio, arsênio branco, entre outras, foram intensamente empregadas 2 . A partir da década de 30, o aumento da produção agrícola e, principalmente, a diversidade de culturas impuseram a utilização de outras substâncias com melhor poder pesticida. Um grande número de substâncias foram formuladas especialmente para uso na agricultura, no entanto, o fator determinante para o aumento na produção de pesticidas foi a descoberta do DDT [1,1,1-tricloro-2-bis-(pclorofenila)-etano], um organoclorado com alto poder inseticida que foi desenvolvido durante a Segunda Guerra Mundial (1939) 2 . Existem cerca de 600 ingredientes ativos, utilizados na formulação de pesticidas, registrados para uso específico na agricultura. Destes, 350 contribuem com 98% dos pesticidas mais utilizados, sendo que 80% deles são rotineiramente usados na agricultura de países da América do Sul, como o Brasil 3,4 .Todos estes pesticidas compreendem uma larga variedade de substâncias químicas com dif...

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“…Com o advento das técnicas eletroanalíticas, os sensores eletroquímicos ganharam um importante espaço nas diversas áreas de pesquisa 1,2 .…”

Section: Introductionunclassified

Determinação voltamétrica por redissolução anódica de Cu(II) em águas residuárias empregando um eletrodo de pasta de carbono modificado com quitosana

Janegitz¹,

Marcolino‐Júnior²,

Fatibello‐Filho³

2007

Quím. Nova

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Recebido em 24/10/06; aceito em 9/3/07; publicado na web em 6/8/07 ANODIC STRIPPING VOLTAMMETRIC DETERMINATION OF COPPER (II) IN WASTEWATERS USING A CARBON PASTE ELECTRODE MODIFIED WITH CHITOSAN. The electrochemical applications of a CPE modified with chitosan for the determination of Cu(II) in wastewater samples using anodic stripping voltammetry are described. The best voltammetric response was observed for a paste containing 25% m/m of chitosan. A 0.10 mol L -1 NaNO 3 solution (pH 6.5) as supporting electrolyte, a pre-concentration potential of -0.20 V, pre-concentration time of 270 s and a scan rate of 25 mV s -1 were selected. The calibration graph was linear in the Cu(II) concentration range from 2.0 x 10 -7 to 7.4 x 10 -6 mol L -1 , with a detection limit of 8.3 x 10 -8 mol L -1 .Keywords: chitosan; copper(II); stripping analysis. INTRODUÇÃOO desenvolvimento de procedimentos analíticos que permitam determinar concentrações baixas de íons metálicos em águas naturais e/ou residuárias é de extremo interesse e vem sendo objeto de estudo recente em química analítica. Com o advento das técnicas eletroanalíticas, os sensores eletroquímicos ganharam um importante espaço nas diversas áreas de pesquisa 1,2 .O desenvolvimento e aplicação de eletrodos modificados (EM) 3-7 , tem tido crescente interesse nas áreas de ciências e tecnologia, com aplicação em diversos campos de pesquisa, tais como eletrocatálise, síntese eletroorgânica, conversão de energia solar e, principalmente, em eletroanálise e sensores químicos. A denominação de eletrodos quimicamente modificados foi sugerida por Murray et al. na década de 70 para definir eletrodos com espécies quimicamente ativas devidamente imobilizadas na superfície desses dispositivos 8 . O EM é construído adicionando-se espécies quimicamente ativas imobilizadas no substrato do eletrodo, com o objetivo de pré-estabelecer e controlar a natureza físico-química da interface eletrodo/solução. A modificação do eletrodo normalmente confere a este as características físico-quími-cas (reatividade, seletividade etc.) do modificador, possibilitando assim o desenvolvimento de dispositivos com resposta adequada para vários propósitos e aplicações. Nesse aspecto, são encontradas na literatura diversas revisões que descrevem as diferentes estratégias para construção de eletrodos modificados 3-9 .A introdução da pasta de carbono e suas primeiras aplicações estão relacionadas com o grupo de Adams 10 que estudou algumas características básicas e algumas aplicações para os eletrodos de pasta de carbono. No final da década de 70 surgiram vários trabalhos empregando modificações dos eletrodos, sendo o início dos anos 80 um marco na história dos eletrodos de pasta de carbono modificados, quando se desenvolveu um sensor modificado com dimetilglioxima para a determinação de íons Ni(II) 11 . Neste trabalho, verificou-se que o uso de um reagente seletivo clássico proporcionou aumento significativo da seletividade do eletrodo.A superfície dos eletrodos de pasta de carbono é muito complexa, com muitas po...

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Voltametria de onda quadrada. Segunda parte: aplicações

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Sulfadiazine determination in pharmaceuticals by electrochemical reduction on a glassy carbon electrode

Sulfadiazine determination in pharmaceuticals by electrochemical reduction on a glassy carbon electrode

Utilização de técnicas eletroanalíticas na determinação de pesticidas em alimentos

Determinação voltamétrica por redissolução anódica de Cu(II) em águas residuárias empregando um eletrodo de pasta de carbono modificado com quitosana

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