Utilização de técnicas eletroanalíticas na determinação de pesticidas em alimentos

Galli, Andressa; Souza, Djenaine De; Garbellini, Gustavo S.; Coutinho, Cláudia F. B.; Mazo, Luiz Henrique; Avaca, Luís Alberto; Machado, Sérgio Antônio Spínola

doi:10.1590/s0100-40422006000100020

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“…In this context, the surface modification of conventional electrodes is an important development in electroanalysis. 20 Based on the above reported results on adsorption, the use of a chitosan-modified electrode looks like a logical choice for improvement of electroanalytical procedures. For comparison purposes, a bare GCE was used, to obtain the reduction mechanism of TRF.…”

Section: Resultsmentioning

confidence: 99%

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Adsorption studies of trifluralin on chitosan and its voltammetric determination on a modified chitosan glassy carbon electrode

Melo¹,

Valentim²,

Goulart³

et al. 2008

J. Braz. Chem. Soc.

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Os estudos sobre adsorção do herbicida trifluralina (TRF) em quitosana foram realizados em batelada, usando temperaturas entre 298 e 313 K. Os resultados de adsorção ajustaram-se perfeitamente ao modelo de adsorção de Langmuir. O valor de entalpia obtido −10,2 ± 0,8 kJ mol -1 confirma que a interação TRF-quitosana é exotérmica e que o processo de adsorção é relativo à interação eletrostática entre o grupo amônio da quitosana e o dipolo negativo dos grupos substituintes de TRF, sendo dependente da força iônica. Estudos voltamétricos mostraram que TRF apresentou dois picos de redução em eletrodo de CV, ambos de natureza difusional e irreversível, referentes à redução dos grupos nitroaromáticos. A corrente do primeiro pico de redução intensificou-se no eletrodo de carbono vítreo modificado com quitosana, em comparação com o eletrodo não modificado. Isto foi atribuído à adsorção/acumulação de TRF em quitosana. A corrente de redução em voltametria de pulso diferencial foi proporcional à concentração de TRF na faixa de 2,49 × 10 −7 a 5,79 × 10 −6 mol L -1 , com limite de detecção de 7,45 × 10 -8 mol L -1 .The studies about adsorption of the herbicide trifluralin (TRF), on chitosan, were carried out by batch methods using temperatures from 298 up to 313 K. The adsorption results were well fitted to Langmuir adsorption model. The obtained enthalpic value of −10.2 ± 0.8 kJ mol -1 confirms that the TRF-chitosan interaction is exothermic and that the adsorption process is relative to electrostatic interaction between the ammonium group of chitosan and the negative dipole of the substituent groups of TRF, being dependent on ionic strength. Voltammetric studies showed that TRF exhibited two irreversible, diffusional reduction waves related to the reduction of the nitroaromatic groups. The current of the first reduction peak intensified on the chitosan-modified glassy carbon electrode in comparison with the unmodified one. This was attributed to the adsorption/accumulation of TRF on chitosan. The reduction current, using Differential Pulse Voltammetry, was proportional to the concentration of TRF in the range of 2.49 ×10 −7 to 5.79 ×10 −6 mol L -1 , with a detection limit of 7.45 × 10 -8 mol L -1 . Keywords: adsorption, trifluralin, electroanalytical, chitosan IntroductionWater pollution by pesticides from routine agricultural practices is a common and growing problem in the major agricultural areas of the world. Herbicide contamination of water systems has been of major concern in recent years. Trifluralin [2,6-dinitro-N,N-dipropyl-4-(trifluoromethyl) aniline, CAS 1582-09-8] is a dinitroaniline pre-emergence herbicide used for the control of broadleaf weeds in a wide variety of crops including cotton, brassica, soybeans and ornamentals, among others. 1 TRF is a relatively immobile herbicide in soils so there is little hazard for groundwater contamination, however it has a tendency to volatilize, 2 with vapor pressure 1.5 × 10 -2 Pa 3 and Henry Constant H = 16.8 Pa m 3 mol -1 at 25 o C, hence it can relatively easily enter ...

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Section: Resultsmentioning

confidence: 99%

“…19 Several methods, [20][21][22][23][24][25][26][27][28][29] including electroanalytical ones, 28,29 are used to determine this class of pesticides in solution or in real samples. Trifluralin and compounds of the same series (dinitroanilines) were earlier quantified in food, using biosensors.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Adsorption studies of trifluralin on chitosan and its voltammetric determination on a modified chitosan glassy carbon electrode

Melo¹,

Valentim²,

Goulart³

et al. 2008

J. Braz. Chem. Soc.

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“…3,[22][23][24][25] Adicionalmente, diversas espécies a serem analisadas podem ser pré-concentradas sobre eletrodos, tanto por processos de adsorção como por eletrodeposição. Os detectores eletroquímicos mais utilizados em sistemas em fluxo são os amperométricos, que foram adotados em grande parte dos trabalhos descritos na literatura.…”

Section: Introductionunclassified

Análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica de múltiplos pulsos: potencialidades e aplicações

Santos¹,

Gimenes²,

Richter³

et al. 2011

Quím. Nova

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Recebido em 29/11/10; aceito em 15/3/11; publicado na web em 5/5/11 FLOW INJECTION ANALYSIS WITH MULTIPLE PULSE AMPEROMETRIC DETECTION: POTENTIALITIES AND APPLICATIONS. The potentialities and applications of the Multiple Pulse Amperometric detection (MPA) coupled with Flow Injection Analysis (FIA) are evaluated. Important aspects as cleaning and activation of electrode surface, indirect and simultaneous analysis of electroactive compounds and the use of the internal standard method for quantifications utilizing FIA-MPA are presented. The main parameters concerning the detection of electroactive analytes by multiple pulse amperometric detection in flowing solutions were also discussed. In addition, aspects such as flow rate, sample volume, application time of the potential pulses and instrumentation necessary for implementing of the method were also addressed.Keywords: electrochemical detection; multiple pulse amperometry; flow injection analysis. INTRODUÇÃOO desenvolvimento de métodos analíticos que combinam menor tempo de análise, maior sensibilidade e seletividade, simplicidade de manuseio, baixo custo e potencialidade adequada para automação constitui-se num campo de pesquisa amplo e em constante expansão na área de Química Analítica. Nesse contexto, a análise por injeção em fluxo, FIA -Flow Injection Analysis, tem sido explorada com sucesso na análise de grande diversidade de substâncias, proporcionando várias vantagens, tais como, uso de instrumentação versátil, baixo custo dos componentes do sistema, elevada frequência de amostragem, consumo reduzido de reagentes e amostras e, consequentemente, redução na geração de resíduos. 1-7 Além disto, o sistema FIA pode ser automatizado, minimizando os riscos de intoxicação do analista devido a uma menor exposição aos reagentes e amostras em comparação aos procedimentos manuais. Os primeiros trabalhos empregando FIA foram propostos por Rüzicka e Hansen, em 1975, como um novo conceito de análises químicas. 8,9 No primeiro artigo, os autores descrevem o sistema FIA acoplado a detectores de absorção molecular. 8 Três anos depois, os mesmos autores fazem uma revisão sobre os dez trabalhos que haviam desenvolvido anteriormente, abordando a teoria e as tendências da técnica. 9 Posteriormente, uma diversidade de técnicas foram exploradas, cabendo destacar a absorção atômica, 10,11 fluorescência, 12,13 quimiluminescência, 14,15 potenciometria, 16,17 voltametria, 18,19 amperometria, 20,21 entre outros.A detecção eletroquímica pode oferecer vantagens frente a outros sistemas de detecção, como baixo custo de instrumentação, simplicidade de aplicação e minimização de etapas de preparação de amostras. 3,[22][23][24][25] Adicionalmente, diversas espécies a serem analisadas podem ser pré-concentradas sobre eletrodos, tanto por processos de adsorção como por eletrodeposição. Os detectores eletroquímicos mais utilizados em sistemas em fluxo são os amperométricos, que foram adotados em grande parte dos trabalhos descritos na literatura. 3 Nesta técnica, o eletrodo de trabalho (ou se...

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“…Com o advento das técnicas eletroanalíticas, os sensores eletroquímicos ganharam um importante espaço nas diversas áreas de pesquisa 1,2 .…”

Section: Introductionunclassified

Determinação voltamétrica por redissolução anódica de Cu(II) em águas residuárias empregando um eletrodo de pasta de carbono modificado com quitosana

Janegitz¹,

Marcolino‐Júnior²,

Fatibello‐Filho³

2007

Quím. Nova

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Recebido em 24/10/06; aceito em 9/3/07; publicado na web em 6/8/07 ANODIC STRIPPING VOLTAMMETRIC DETERMINATION OF COPPER (II) IN WASTEWATERS USING A CARBON PASTE ELECTRODE MODIFIED WITH CHITOSAN. The electrochemical applications of a CPE modified with chitosan for the determination of Cu(II) in wastewater samples using anodic stripping voltammetry are described. The best voltammetric response was observed for a paste containing 25% m/m of chitosan. A 0.10 mol L -1 NaNO 3 solution (pH 6.5) as supporting electrolyte, a pre-concentration potential of -0.20 V, pre-concentration time of 270 s and a scan rate of 25 mV s -1 were selected. The calibration graph was linear in the Cu(II) concentration range from 2.0 x 10 -7 to 7.4 x 10 -6 mol L -1 , with a detection limit of 8.3 x 10 -8 mol L -1 .Keywords: chitosan; copper(II); stripping analysis. INTRODUÇÃOO desenvolvimento de procedimentos analíticos que permitam determinar concentrações baixas de íons metálicos em águas naturais e/ou residuárias é de extremo interesse e vem sendo objeto de estudo recente em química analítica. Com o advento das técnicas eletroanalíticas, os sensores eletroquímicos ganharam um importante espaço nas diversas áreas de pesquisa 1,2 .O desenvolvimento e aplicação de eletrodos modificados (EM) 3-7 , tem tido crescente interesse nas áreas de ciências e tecnologia, com aplicação em diversos campos de pesquisa, tais como eletrocatálise, síntese eletroorgânica, conversão de energia solar e, principalmente, em eletroanálise e sensores químicos. A denominação de eletrodos quimicamente modificados foi sugerida por Murray et al. na década de 70 para definir eletrodos com espécies quimicamente ativas devidamente imobilizadas na superfície desses dispositivos 8 . O EM é construído adicionando-se espécies quimicamente ativas imobilizadas no substrato do eletrodo, com o objetivo de pré-estabelecer e controlar a natureza físico-química da interface eletrodo/solução. A modificação do eletrodo normalmente confere a este as características físico-quími-cas (reatividade, seletividade etc.) do modificador, possibilitando assim o desenvolvimento de dispositivos com resposta adequada para vários propósitos e aplicações. Nesse aspecto, são encontradas na literatura diversas revisões que descrevem as diferentes estratégias para construção de eletrodos modificados 3-9 .A introdução da pasta de carbono e suas primeiras aplicações estão relacionadas com o grupo de Adams 10 que estudou algumas características básicas e algumas aplicações para os eletrodos de pasta de carbono. No final da década de 70 surgiram vários trabalhos empregando modificações dos eletrodos, sendo o início dos anos 80 um marco na história dos eletrodos de pasta de carbono modificados, quando se desenvolveu um sensor modificado com dimetilglioxima para a determinação de íons Ni(II) 11 . Neste trabalho, verificou-se que o uso de um reagente seletivo clássico proporcionou aumento significativo da seletividade do eletrodo.A superfície dos eletrodos de pasta de carbono é muito complexa, com muitas po...

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Utilização de técnicas eletroanalíticas na determinação de pesticidas em alimentos

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Adsorption studies of trifluralin on chitosan and its voltammetric determination on a modified chitosan glassy carbon electrode

Adsorption studies of trifluralin on chitosan and its voltammetric determination on a modified chitosan glassy carbon electrode

Análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica de múltiplos pulsos: potencialidades e aplicações

Determinação voltamétrica por redissolução anódica de Cu(II) em águas residuárias empregando um eletrodo de pasta de carbono modificado com quitosana

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