Recebido em 9/9/04; aceito em 13/5/05; publicado na web em 25/11/05 FACTORIAL DESIGN EMPLOYED FOR MICROWAVE-ASSISTED DIGESTION OF BEAN SAMPLES. The use of factorial design was evaluated for optimization of focused-microwave-assisted digestion of bean samples. Calcium, Fe, Mg, Mn and Zn percentual recoveries were determined in digestates after focused-microwave-assisted digestion according to factorial design procedures. A cavity microwave digestion was carried out to certify the elemental compositions obtained. The accuracy was checked using a standard reference material, the NIST SRM 8433 -Corn Bran. Results are in agreement with certified values at the 95% confidence limit when the Student t-test was used. Volumes of nitric and sulfuric acid, temperature, and the interplay between HNO 3 and H 2 SO 4 initial volumes were significant variables according to P-values in the analysis of variance (ANOVA).Keywords: factorial design; bean; focused-microwave-assisted digestion.
INTRODUÇÃOUma das conseqüências do desenvolvimento dos métodos instrumentais, incluindo automação na geração e aquisição de dados, foi a obtenção de uma grande quantidade de dados numéricos e informações. Neste contexto, a aplicação da quimiometria facilita a interpretação de forma mais rápida e eficiente da crescente gama de dados originados de um sistema 1 . O planejamento fatorial é uma importante ferramenta estatística e, devido a sua simplicidade, vem sendo cada vez mais utilizada pelos químicos analíticos 2 para diferentes amostras e propósitos 3-5 , pois possibilita a interpretação dos resultados considerando todos os parâmetros experimentais envolvidos, além de fornecer o efeito das possíveis interações entre as variáveis selecionadas.A etapa de pré-tratamento da amostra envolve digestão, extração ou preparação do analito antes da determinação 6 . Essa é a etapa mais morosa de toda a análise química, requerendo cerca de 61% do tempo total necessário para emissão dos resultados, podendo ser ainda responsável por cerca de 30% do erro total da aná-lise 7 . A utilização da radiação microondas na etapa de pré-tratamento da amostra reduz significativamente o tempo de preparo, além de contribuir para redução do branco analítico, pela utilização de menores volumes de reagentes ácidos, aumentar a segurança do operador e reduzir os riscos de perdas de elementos voláteis, quando a digestão da amostra é realizada em frascos selados, sob altas temperatura e pressão 8 . A associação de planejamento fatorial e procedimentos de digestão em fornos de microondas na etapa de pré-tratamento de amostra contribui na redução do trabalho laboratorial, além de gerar informações relevantes para mapeamento dos fatores que afetam o sistema dentro dos domínios estabelecidos.O feijão comum (Phaseolus vulgaris L.) é uma leguminosa de grande consumo mundial, sendo o Brasil o maior produtor do gê-nero Phaseolus 9 . O feijão é uma leguminosa de grande importân-cia nutricional, apresentando-se como fonte de minerais essenciais, tais como, Ca, Cu, Fe, K, Mg e P 10
