1 264 SEEL, BIRNKRAUT und WERNER Jahrg. 95 FRITZ SEEL'), WALTER BIRNKRAUT und DIETMAR WERNER~) h r Nitrosylfluorid-hydrogenfluoride Durch Umsetzen von Nitrosylfluorid, -chlorid, -bromid und bestimmter Additionsverbindungen der Nitrosylhalogenide (wie z. B. (NOF)zSiF4 oder NOCl. AICI3), sowie von Distickstofftetroxyd mit flussigem Fluorwasserstoff entstehen unzersetzt destillierbare, ungew6hnlich bestiindige Verbindungen von Nirrosylfluorid mit Fluorwassersroff NOF(HF)j (Sdp. 94"/735 Torr) und NOF(HF)6 (Sdp. 68'/735 Torr). Insbesondere das Nitrosylfluorid-trihydrogenfluorid ist ein neues wertvolles Reagens der Fluorchemie, das mit vielen E l e menten und Verbindungen zu praparativ interessanten Fluorverbindungen r e agiert. Die Abhandlung berichtet iiber den gegenwartigen Stand unserer Untersuchungen 3). Vor einigen Jahren beobachteten der eine von uns und L. RIEHL~), daB die in allen Mengenverhaltnissen homogene, fliissige Mischung von Fluorwasserstoffund Schwefeldioxyd b e i i Eintragen von Alkalimetallnitriten intensiv rotviolett bis blauviolett wird. Die farbige Lijsung gab beim Eindampfen Stickoxyd ab und verlor dabei ihre Farbe. So ware uns das Ratsel des ,,violetten Fluorwasserstoffs" wohl lange unbekannt geblieben, wenn wir nicht die Moglichkeit gehabt hiitten, es auf Grund eigener Erfahrungen auf dem Gebiete der Stickstoffchemie zu losen: Der violette Fluorwasserstoff wigte die gleiche Therrnochromieerscheinung wie die ,,blaue" oder ,,violette SchwefeMure", welche b e i i Bleikammerverfahren entsteht, wenn es an Wasser und Sauerstoff mangelt. Durch Versuche mit vollig wasserfreien Lijsungen von Nitrosylsalzen, wie NOeAlQQ und NO%bCl6Q, in fliissigem Schwefeldioxyd koMte in sehr iibeneugender We& gezeigt werden, daD der Farbwechsel von Violettblau nach Violettrot beim Abkiihlen eine charakteristische Eigenschaft des Komplexions N202" ist, das aus Stickoxyd und dessen Kation NOe entstehts-7). Da fast alle Hydroxyl-Sauentoff enthaltenden Stoffe in fliissigem Fluorwasserstoff als Basen
Jahrg. 94 c) Die Darstellung yon VIII gelingt nicht am I und NazSs, denn beim Aufnehmen in Ather erhtilt man unter Schwefelabscheidung VII, wie die Analyse beweist : Ber. f i r VIII S 49.6 Si 17.6 Ber. fur VII S 44.8 Si 19.3 Gef. S43.5 Si 19.0Geht man jedoch von NazS6 aus, d. h. 12 g NazS.9 H20 + 8 g S + 10 ccm I, so gelangt man zu einem hochviskosen gelben, ganz leicht triiben 61, dessen Analysenwerte folgende sind :Ber. filr VIII C 22.
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