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Die hochaufgelösten 29Si‐NMR‐Spektren einer Reihe von NaX‐ und NaY‐ Zeolithen mit Si/Al‐Verhältnissen von 1,18 bis 67 zeigen bis zu fünf scharfe Singale, die den zentralen Si‐Atomen von Si(OSi)4–n(OAl)n‐Baugruppen mit n = 0 bis 4 zugeordnet werden. Aus den Signalintensitäten wird die relative Häufigkeitsverteilung dieser Baugruppen sowie das Si/Al‐Verhältnis im Alumosilicatgitter der untersuchten Proben bestimmt. Durch den Vergleich der 29Si‐NMR‐spektroskopisch ermittelten Häufigkeitsverteilungen der Baugruppen mit denen, die aus theoretischen Modellstrukturen erhalten wurden, werden detaillierte Aussagen über die SiAl‐Verteilung im Zeolithgerüst abgeleitet. Mit Ausnahme des NaX‐Zeolith vom Si/Al‐Verhältnis 1,4 wird durchweg eine zentrosymmetrische Anordnung der Si‐ und Al‐Atome in einer Doppelkubooktaeder‐Einheit festgestellt, die in guter Übereinstimmung mit dem von DEMPSEY vorgeschlagenen Verteilungsmodell steht.

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AIP0,-14 has been prepared using piperidine as templating agent. Uniform crystals of tabular habit were obtained. By thermoanalytical measurements of the as-synthesized sample t h e content of occluded piperidine was determined and its degradation was followed. From the 31P MAS NMR spectra it follows that there should exist at least three non-equivalent sites in t h e framework of calcined AIP0,-14. Completely reversible changes in t h e "AI and 31P M A S N M R spectra were found in dehydration/hydration cycles. T h e relative small pore diameter of AIP0,-14 (ca. 0.4 nm) prohibits the adsorption of n-alkanes. From t h e adsorption isotherms of methanol and water the saturation capacities were determined to be 0.17 and 0.27 cm3 g-', respectively.