Neste trabalho são apresentadas as definições dos parâmetros (seletividade, limites de detecção e quantificação, exatidão, precisão, linearidade, gráfico analítico, sensibilidade e robustez) considerados nos processos de validação de métodos analíticos. A estratégia a ser adotada para a determinação desses parâmetros depende do propósito e da natureza do método. Exemplos são apresentados para a avaliação dos parâmetros no procedimento de validação.

A plataforma em Excel QUAL-UFMG é uma ferramenta de fácil utilização e grande aplicabilidade na modelagem da qualidade da água de rios. Para uma melhor integração do modelo com o gerenciamento de recursos hídricos, o objetivo do trabalho foi incorporar às planilhas de simulação algumas equações para determinação de vazão de diluição e cobrança pelo lançamento de efluentes. Foram simulados cenários hipotéticos de qualidade da água para estimar a capacidade de autodepuração e diluição de efluentes em um estudo de caso no Rio Taquarizinho. O modelo foi capaz de estimar as vazões de diluição requeridas pelos lançamentos e contabilizar os custos dos mesmos variando-se as vazões de referência, enquadramento e carga orgânica lançada no rio. Concluiu-se que o Rio Taquarizinho possui uma elevada capacidade de autodepuração e que suas águas são capazes de suportar a instalação de empreendimentos de grande porte, como matadouros e curtumes.

Este trabalho teve como objetivo comparar alguns modelos descritos na literatura (critérios de screening da EPA, índices GUS e LIX e modelos RF, AF e TLPI) para avaliação do potencial de lixiviação de pesticidas e a possibilidade de contaminação de água subterrânea. Inicialmente, a simbologia e as expressões matemáticas foram organizadas de modo a facilitar a identificação e o entendimento dos fatores considerados na construção de cada modelo. A aplicação e a comparação dos modelos foram realizadas a partir de dados da literatura (propriedades físico-química dos pesticidas, propriedades do solo e condições climáticas) para nove herbicidas (2,4-D, alaclor, atrazina, clomazona, fluazifop-p-butílico, metribuzim, picloram, simazina, trifluralina) registrados e mais usados na cultura de cana-de-açúcar no Brasil. Os resultados do potencial de lixiviação fornecidos pelos métodos não foram concordantes para alguns herbicidas, entretanto, a classificação de potencial de lixiviação apresentouse muito semelhante para todos os produtos. As diferenças encontradas podem ser justificadas pelas singularidades e limitações inerentes à concepção de cada método. Os resultados demonstram que modelos mais simples podem ser úteis para avaliar o potencial de contaminação da água subterrânea em grandes áreas de monocultura, fornecendo subsídios para tomadas de decisões mais rápidas e eficientes pelos órgãos competentes.

Foi desenvolvido um estudo sobre a presença dos herbicidas simazina, metribuzim, metolacloro, trifluralina, atrazina e seus metabólitos desisopropilatrazina (DIA) e desetilatrazina (DEA) em água superficial e subterrânea da região de Primavera do Leste, Mato Grosso, Brasil. O procedimento analítico baseou-se na extração em fase sólida com cartuchos descartáveis Sep-Pak C 18 e eluição com acetato de etila. Os níveis de resíduos foram determinados por cromatografia a gás com detector de nitrogênio e fósforo. Para a maior parte dos pesticidas, a recuperação média nos diferentes níveis de fortificação foi >70% com estimativa do desvio padrão relativo <19%. As recuperações observadas para o DIA e a trifluralina foram 25% e 56%, respectivamente. As baixas recuperações foram atribuídas à retenção incompleta do DIA e à forte retenção no sorvente e alta volatilidade da trifluralina. Os limites de detecção variaram de 0,023 a 0,088 μg L -1 . Este método foi aplicado na análise de 5 amostras de águas superficiais e 28 de águas subterrâneas, em pontos usados para abastecimento de água para consumo humano, coletadas em Primavera do Leste, Mato Grosso. O nível mais elevado encontrado nas amostras de água foi 1,732 μg L -1 de metolacloro enquanto o herbicida encontrado com maior freqüência foi o metribuzim.A study on the presence of herbicides, namely simazine, metribuzin, metolachlor, trifluralin, atrazine and two metabolites, deisopropylatrazine (DIA) and deethylatrazine (DEA), was performed in ground and surface waters from Primavera do Leste region, Mato Grosso state (Middle West of Brazil). The analytical procedure was based on solid-phase extraction (SPE) with Sep-Pak C 18 disposable cartridges and ethyl acetate for elution solvent. Residue levels were determined by gas chromatography with nitrogen-phosphorus detection. For most of the pesticides average recoveries at different fortification levels were >70% with relative standard deviation <19%. The recoveries of DIA and trifluralin in water were 25% and 56%, respectively, which were attributed to the incomplete retention of DIA and strong retention on the sorbing material and high volatility of trifluralin. Detection limits ranged from 0.023 to 0.088 μg L -1 . This method was applied for the analysis of 5 superficial water samples and 28 groundwater samples, in places used for human consumption without previous treatment, collected in Primavera do Leste, Mato Grosso, Brazil. Results indicated that the highest level of contamination in a water sample was 1.732 μg L -1 for metolachlor, while metribuzin was the most frequently detected herbicide with maximum concentration of 0.351 μg L -1 .Keywords: solid-phase extraction, water, herbicides, pesticides, GC-NPD IntroductionThe Primavera do Leste region (Mato Grosso state, Middle West of Brazil) is an area with a high agricultural production, that has expanded greatly since its start 30 years ago. As consequence of the monoculture conditions under which soybean, cotton, rice, maize and bean are grown, they are susceptible t...

Efetuou-se avaliação preliminar de pesticidas aplicados em plantações de eucaliptos e coqueiros no Nordeste brasileiro quanto ao risco de contaminação de águas superficiais e subterrâneas. Para tanto, foram utilizados os critérios sugeridos pela Agência de Proteção Ambiental dos Estados Unidos (USA), o índice “Growndwater Ubiquity Score” (GUS) e o método de Goss. Os pesticidas Tetradifon, Triclorfon, α-Endosulfan, β-Endosulfan, Sulfato de Endosulfan e Glifosato apresentaram potencial de contaminação das águas que exige monitoramento. Segundo os critérios avaliados neste estudo, os demais pesticidas investigados não apresentaram risco de contaminação. PESTICIDES APPLIED IN EUCALYPTUS AND COCONUT PALM PLANTATIONS: PRELIMINARY ANALYSIS Abstract A preliminary evaluation of pesticides applied in eucalyptus and coconut crops in Northeast Brazil was carried out on the contamination risk of ground and superficial waters. For such, it was used the criteria suggested by the United States Environmental Protect Agency (EPA) and the “Groundwater Ubiquity Score” (GUS), and the Goss method. The pesticides Tetradiphon, Triclorphon, α-Endosulfan, β-Endosulfan, Endosulfan Sulfate and Glyphosate showed considerable potential contamination of waters, which need monitoring. The other pesticides researched didn’t show risk of contamination by following the criteria evaluated in this study.

No abstract

Recebido em 7/10/03; aceito em 23/1/04; publicado na web em 17/6/04 A rapid and sensitive method is described for the determination of clofentezine residues in apple, papaya, mango and orange. The procedure is based on the extraction of the sample with a hexane:ethyl acetate mixture (1:1, v/v) and liquid chromatographic analysis using UV detection. Mean recoveries from 4 replicates of fortified fruit samples ranged from 81% to 96%, with coefficients of variation from 8.9% to 12.5%. The detection and quantification limits of the method were of 0.05 and 0.1 mg kg -1 , respectively.

Um método alternativo, utilizando cromatografia líquida com detecção espectrofotométrica, para análise de procloraz como o produto de degradação 2,4,6-triclorofenol em manga, mamão e laranja é descrito. Acetato de etila, acetona e diclorometano foram testados para a extração de procloraz das frutas. Após a extração, procloraz foi submetido a uma reação com cloridrato de piridina para gerar o derivado 2,4,6-triclorofenol. A análise foi realizada por cromatografia líquida com detector espectrofotométrico e por cromatografia gasosa com detecção por captura de elétrons. Recuperações médias de frutas fortificadas (0,1 e 0,2 mg kg-1) variaram de 80 a 94% com coeficiente de variação entre 5,6% e 12,6% (n=8). Os limites de detecção e quantificação foram 0,05 e 0,1 mg kg-1 , respectivamente. O método alternativo foi aplicado a amostras de manga e mamão, as quais foram tratadas por imersão em solução da formulação de procloraz sob condições de laboratório. Além disso, amostras de frutas de mercados locais foram analisadas. An alternative method using liquid chromatography with UV detection for the determination of prochloraz as 2,4,6-trichlorophenol in mango, papaya and orange is described. Ethyl acetate, acetone and dichloromethane were tested for extraction of prochloraz from the fruits. After extraction the residue of prochloraz was derivatized with pyridine hydrochloride. The analysis was carried out using liquid chromatography with UV detection and gas chromatography with electron-capture detection. Average recoveries of prochloraz from spiked fruits (0.1 and 0.2 mg kg-1) ranged from 80% to 94% with relative standard deviations between 5.6% and 12.6% (n=8). Detection and quantification limits were 0.05 and 0.1 mg kg-1 , respectively. The LC-UV method was applied to mango and papaya samples submitted to dip treatment with a prochloraz formulation under laboratory conditions. In addition, fruit samples obtained from local markets were analysed.