a b s t r a c tThroughout the year of 2004, 54 samples (1 L each) were collected from commercial sources in the Vale do Paraíba region (eastern portion of São Paulo State, Brazil). The concentrations of (Ca, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Se, Zn, Cd and Pb) in these samples were analyzed by two atomic-absorption spectroscopy (AAS) methods. Ca, Cu, Fe, Mg and Zn were determined by flame atomic-absorption spectroscopy (FAAS) and (Cd, Cr, Mn, Ni, Pb and Se) were determined by electrothermal atomic-absorption spectroscopy (ETAAS). Tests to determine and quantify essential, nonessential and toxic elements present in bovine milk are rare in Brazil, especially so for Vale do Paraiba region. Tests were performed on standard NIST-certified milkpowder to validate the reliability of subsequently collected analytical data. Ca presented a lower recovery value (85.3%). The finding for Ca macro-nutrient was found to be below recommended international standards (1300 mg/L) for all samples possibly due to milk heterogeneity and losses in the pasteurization process. Significant results for Pb were found in all milk samples with average values at 0.230 mg/L from a minimum of 0.062 mg/L and maximum of 0.476 mg/L.

Recebido em 4/1/09; aceito em 19/7/09; publicado na web em 25/11/09 Different methods to determine total fat (TF) and fatty acids (FA), including trans fatty acids (TFA), in diverse foodstuffs were evaluated, incorporating gravimetric methods and gas chromatography with flame ionization detector (GC/FID), in accordance with a modified AOAC 996.06 method. Concentrations of TF and FA obtained through these different procedures diverged (p< 0.05) and TFA concentrations varied beyond 20 % of the reference values. The modified AOAC 996.06 method satisfied both accuracy and precision, was fast and employed small amounts of low toxicity solvents. Therefore, the results showed that this methodology is viable to be adopted in Brazil for nutritional labeling purposes.Keywords: total fat; fatty acids; nutritional labeling. INTRODUCTIONNutritional labeling information is one of the employed strategies by the World Health Organization to avoid chronic disease.1,2 Since inadequate ingestion of both saturated and trans fatty acids increases cardiovascular diseases risk, 3 the attention to dietary fat has increased either in health aspects and in analytical determination. Brazilian legislation demands the declaration of total fat (TF), saturated (SFA) and trans fatty acid (TFA), among other nutrients, on the label of packed foods (RDC 360/03 ANVISA/MS). 4 To commit to such legislation, laboratories must be able to verify, by means of analysis, the contents declared on labels. 5Total fat and fatty acid determination in food products comprises several steps and, depending on the type of food, laws and analysis procedures, different results should be generated. 6,7 Food lipids are constituted mainly, more than 90%, by triacylglycerol (TAG), which are esters of fatty acids and glycerol. Phospho-and glycolipids, sterols, waxes and free fatty acids are minor components of food fat. When not free, fatty acids are linked in such compounds by ester or amide bonds to other molecules but glycerol. 8 Total fat determination requires a quantitative extraction of all lipid compound classes and the breakage of bonds and interactions with nonfat compounds. As various energy amounts are involved (interactions range from van der Waals to ionic forces), appropriate solvents should be chosen for each case. The fat content of food has traditionally been determined by extraction with organic solvents, followed by extract drying and gravimetric determination. Non-polar organic solvents such as chloroform and n-hexane are used for disrupting hydrophobic and ion-dipole interactions (e.g. lipid hydrophobic chain and non-polar amino acids) whereas polar organic solvents with high dielectric constant, such as methanol, for breaking hydrogen bonds (e.g. non-lipid compounds and lipid hydroxyl, carboxyl or amino groups). [6][7][8] Several methods have been reported in the literature and are indicated for specific food matrices. Fat extraction based on Soxhlet method (reflux with diethyl ether, petroleum ether or n-hexane) extracts neutral lipid, such as t...

IntroduçãoDe acordo com a RDC 360/2003 da ANVISA -Agência Nacional de Vigilância Sanitária, é obrigatória a declaração dos níveis de ácidos graxos trans na rotulagem dos alimentos embalados no Brasil (MINISTÉRIO DA SAÚDE, 2003a). As informações nutricionais, na rotulagem dos alimentos, contribuem para a escolha de dietas mais saudáveis. A ingestão inadequada de ácidos graxos trans pode aumentar o risco das doenças cardiovasculares, as quais são a principal causa de morte no mundo (MOZAFFARIAN et al., 2006;HAWKE, 2004; OMS, 2003).Cerca de 80% dos ácidos graxos trans da dieta provêm das gorduras parcialmente hidrogenadas, obtidas em processo industrial de hidrogenação de óleos vegetais insaturados, como óleo de soja. Na hidrogenação, os isômeros predominantes são monoenoicos cis e trans formados pela migração e isomerização das duplas ligações. Entretanto, os ácidos graxos trans podem ocorrer naturalmente, em pequenas quantidades, na gordura de animais ruminantes (leite e carne), sendo formados pelo processo de biohidrogenação no rúmen dos animais, por ação de enzimas bacterianas (MARTIN et al., 2007; MAZOFFARIAN et al., 2006).Os óleos vegetais polinsaturados de sementes como de soja, milho e canola representam uma fração importante da dieta humana e, nos últimos anos, o consumo destes óleos tem aumentado enquanto que o das gorduras de origem animal diminuiu. Ácidos graxos trans também se formam, em AbstractThis paper describes the results of fatty acids composition, mainly trans, in refined polyunsaturated vegetable oils, commercialized in the city of São Paulo, Brazil during the years 2005 and 2007. The following samples were analyzed: 34 of soybean oil, 7 of sunflower oil, 2 of canola, and 6 of corn oil. The fatty acids were transesterified in a cold process and analyzed with optimized conditions by gas chromatography in a 100 m capillary column (SP 2560). Sixteen samples of soybean, two of canola, and four of sunflower oil showed levels of trans fatty acids higher than 2.0% (w/w methyl ester). In accordance with RDC 360/2003 of the Brazilian Sanitary Survey Agency (ANVISA), the trans fatty acid content must be on the nutrition facts label all food labels. Samples with less than 0.2 g of trans fatty acids per serving are considered free of them. The serving for vegetable oil is 13 mL. Therefore, the label of several vegetable oil samples analyzed should contain levels of trans fatty acids higher than zero. The vegetable oil refining process improvement, like the controlling of deodorization temperature, could contribute to meet the recommendations of the World Health Organization to minimize the trans fatty acids levels in food and to preserve the population health.

Este trabalho teve como objetivo avaliar a informação nutricional fornecida pelos fabricantes de fórmulas infantis, comparando-as quanto aos teores obtidos na análise, ao conteúdo de lipídeos, ácidos graxos saturados, ácidos graxos trans, ácido linoleico, ácido alfa-linolênico, ácido araquidônico e ácido docosahexaenoico. MétodosForam analisadas 14 amostras de seis marcas diferentes de fórmulas infantis comercializadas no Estado de São Paulo. A extração e a quantificação dos lipídeos foram realizadas pelo método oficial (Roese Gottlieb), e a quantificação dos ácidos graxos, pela cromatografia em fase gasosa pelo método de adição de padrão interno. As análises foram realizadas em triplicata. ResultadosDe acordo com os resultados, todas as amostras estavam em conformidade com a rotulagem para gordura total, uma estava em desacordo para ácidos graxos saturados, seis para ácidos graxos trans, quatro para ácido 1 Artigo elaborado a partir da dissertação de M.M.M. KUS, intitulada "Determinação de ácidos graxos polinsaturados em fórmulas infantis: comparação de metodologias na análise por cromatografia em fase gasosa".

, pela orientação e paciência em todas as fases desta pesquisa. À Drª Sabria Aued Pimentel, pelos anos de convivência, que me ensinou não apenas a gostar de realizar uma pesquisa, mas ter amor pelo que faz; por me ensinar muito, contribuindo para meu crescimento intelectual e científico e pela amizade e carinho sempre a mim dedicados. À Simone Alves da Silva pela amizade, companheirismo, dedicação, ajuda nas análises e por ser uma amiga muito especial não me deixando desistir nunca.

ResumoA oxidação lipídica tem sido extensivamente estudada devido às alterações provocadas nos alimentos, as quais têm implicações indesejadas na saúde humana. Dentre as alterações ocorridas, destacam-se a perda dos ácidos graxos essenciais, a formação de ácidos graxos trans e a formação de compostos voláteis responsáveis pelas alterações sensoriais dos produtos alimentícios e de outros compostos não voláteis, que podem ser potencialmente tóxicos. No caso de fórmulas infantis, o aumento do conteúdo de ácidos graxos poli-insaturados de cadeia longa, a fortificação mineral, os tratamentos tecnológicos e o período de estocagem podem acelerar o processo de oxidação lipídica. O objetivo deste estudo foi avaliar a estabilidade de ácidos graxos poli-insaturados -linoleico, α-linolênico, araquidônico e docosahexaenoico -em 14 fórmulas infantis comerciais por oito meses. Adicionalmente, avaliou-se a formação dos ácidos graxos trans no período de estudo. A determinação dos lipídios totais das amostras seguiu o método de Rose Gottlieb e a quantificação dos ácidos graxos foi realizada por cromatografia gasosa com detector de ionização de chama, utilizando-se o éster metílico do ácido tricosaenoico (23:0) como padrão interno. A maioria das amostras não apresentou degradação dos ácidos graxos no período de um mês, mas ao final do estudo (oito meses), 11 das 14 amostras apresentaram diminuição do conteúdo dos ácidos graxos poli-insaturados. Observou-se o aumento dos ácidos graxos trans com o armazenamento, para algumas amostras. Os resultados indicam a necessidade de maior atenção na utilização das fórmulas infantis quando próximo o prazo de validade, pois os ácidos graxos poli-insaturados são degradados e o valor nutricional do produto poderá ser modificado. Palavras-chave: Ácido graxo poli-insaturado; Oxidação lipídica; Estabilidade oxidativa; Fórmula infantil. SummaryLipid oxidation has been extensively studied because it can promote changes in food which have undesirable implications on human health. The main changes are a loss of essential fatty acids, formation of trans fatty acids, formation of volatile compounds responsible for sensory alterations and the formation of other non-volatile products which may be potentially toxic. In infant formulas, the increasing content of long-chain polyunsaturated fatty acids, mineral fortification, technological treatments and the storage period can all accelerate lipid oxidation. The aim of this study was to evaluate the stability of the polyunsaturated fatty acids, i.e. linoleic, α-linolenic, arachidonic and docosahexaenoic in 14 commercial infant formulas for 8 months. In addition, the formation of trans fatty acids during the period studied was evaluated. The total lipid contents of the samples were determined using the Rose Gottlieb method, and the fatty acids were quantified by gas chromatography with a flame ionization detector, using the tricosanoic acid methyl ester (23:0) as the internal standard. Most of the samples showed no fatty acid degradation within the first month, ...