Abstract. C5HsN202.½H20, monoclinic C2/c, a=22-743(8), b=4-939(2), c=11.617(5) /~, /3= 100.10 (3) ° , V= 1284.7 A 3, Z=8, D,, (flotation) = 1.42, Dx = 1.418 g cm -3. The structure was solved by direct methods and refined by full-matrix least-squares calculations to R = 0.044.
Das As3‐Nortricyclan CH3C(CH2As)3 (1) reagiert mit PCl5, Br2 oder I2 (Molverhältnis jeweils 1:1) zu den neuen 2,6‐Dihalogen‐4‐methyl‐1,2,6‐triarsabicyclo[2.2.1]heptanen CH3C(CH2As)3X2 (X = Cl, Br, I; 2a–c). Bei Anwendung eines Molverhältnisses von 1:2 erhält man, über die 1H‐NMR‐spektroskopisch nachweisbaren, aber nicht isolierbaren Tetrahalogendiarsacyclopentan‐Derivate
(3a–c), bereits die 1,1,1‐Tris(dihalogenarsinomethyl)ethane CH3C(CH2AsX2)3 (4a–c) in mäßigen Ausbeuten. Letztere sind in sehr guten Ausbeuten zugänglich, wenn man 1 und Halogenierungsmittel im Molverhältnis 1:3 umsetzt. 2a–c sind auch durch Synproportionierung von 1 mit 4a–c (Molverhältnis 2:1) darstellbar. Während 2a in CD2Cl2 oder CS2 wiederum in 1 und 4a disproportioniert, und sich hierbei über das Zwischenprodukt 3a ein Gleichgewicht einstellt, sind 2b, c in diesen Lösungsmitteln stabil.
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