Este trabalho descreve um método para a pré-concentração de cádmio com sílica gel modificada com cupferron e sua determinação por espectrometria de absorção atômica com chama. O efeito do pH, a quantidade do material adsorvente, a concentração de eluente, volume da amostra e quantidade do analito adsorvido foram otimizados. O efeito de interferentes foi avaliado para diversos íons mostrando que a extração de cádmio somente é afetada por Zn(II) e Cu(II), dependendo da concentração dos mesmos, mas pode ser minimizada pela adição de 0,05 mmol de KI. Foi obtido um fator de enriquecimento de até 30 vezes. Os limites de detecção e de quantificação foram de 0,5 µg L -1 (3σ) e 2,0 µg L -1 (10σ), respectivamente, com rsd de 1,1% (n=10). A exatidão foi avaliada com material de referência certificado e o resultado obtido (3,93 ± 0,01 µg g -1 ) concordou com o valor certificado (4,15 ± 0,38 µg g -1 ). O teor de cádmio em esmalte de unhas foi determinado, obtendo-se recuperações quantitativas para as amostras enriquecidas com o analito. O método proposto caracteriza-se pela simplicidade, eficiência e baixo custo.A method for the determination of cadmium by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) after its preconcentration onto a column containing silica gel modified with cupferron was developed. The pH, amount of adsorbent material, concentration of eluent, volume of sample and amount of Cd were optimized. The effect of several foreign ions was also investigated and showed that the retention of cadmium depended on the amounts of Zn(II) and Cu(II) present and that these interferences could be overcome by using a 0.05 mmol KI. An enrichment factor of up to 30 was obtained , the LOD was 0.5 µg L -1 (3σ) and the LOQ was 2.0 µg L -1 (10σ) with rsd of 1.1% (n = 10). The accuracy of the proposed method was ascertained by using certified reference material and the obtained result (3.93 ± 0.01 µg g -1 ) agrees with the certified value (4.15 ± 0.38 µg g -1). The determination of Cd in nail polish showed quantitative recoveries for the spiked samples. The proposed method is characterized by simplicity, efficiency and low cost.

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A method for the determination of zinc using zincon as an enrichment agent and flame atomic absorption spectrometry was developed. The system consists of a glass column containing 200 mg of Dowex 1X8 resin modified with 1% (w/w) of zincon. The recovery of the metal was quantitative at pH 7.0 to 8.0 with the use of a potassium dihydrogen-phosphate/sodium hydroxide buffer solution. The colored complex was eluted from the column with 10.0 mL of a 0.1 mol L À1 HNO 3 solution. Using these conditions an enrichment factor of 25 and at least 15 re-utilizations of the column were possible. The limit of determination was 1.7 mg L À1 and a relative standard deviation of 1.2% was obtained, calculated from 10 measurements. The foreign ions effect was studied and the system showed no significant interferences. The accuracy was ascertained by using certified reference material and the results obtained were in agreement with the certified values. The proposed method was successfully used for the determination of zinc in fruit juices.

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AgradecimentosA minha orientadora Solange Cadore por todo apoio e amizade durante todos esses anos. Ao professor Nivaldo Baccan pelos conselhos e toda sua experiência. Ao Instituto de Química da Unicamp e ao CNPq por me propiciar a estrutura e a bolsa para esse projeto. Ao INCTAA pelo apoio ao projeto. Aos meus amigos queridos que estiveram comigo ao longo desses anos, em especial a Mirla, Rafael, Sabrina, Thiago, Gisele, Larissa e Laís. Todos que estiveram comigo nessa longa caminhada com períodos tristes e felizes, por pouco tempo ou muito tempo tiveram papel fundamental para a finalização desse projeto. Aos meus pais que foram meu apoio durante esses anos. Ao meu irmão. Ao meu querido Michel que não tenho nem palavras para descrever a importância de sua presença em minha vida. E a Deus por me conceder a vida e seu amor. vi "Que o teu alimento seja o teu remédio e que teu remédio seja o teu alimento" Hipocrátes vii Súmula Curricular • Formação -Mestrado em Química (área de Química Analítica) -Avaliação de interferências na pré-concentração on-line de arsênio utilizando sílica gel modificada com óxido de zircônio,