riecht man deutlich das entweichende -4ninioniak. Nach dein Abkiihleii wurde die Losung niit 2 -j~ Salzsaure gegen 1,ackmus eben sauer geniacht. I k r dabei ausfallende, weirje Stoff wurde abgesogen, niit 50 ccni Wasser aufgekocht und so analysiert. Sehr schwer in Wasser, kaum in organischen Lijsungsniitteln loslich. Ausbeute I .5 g. 1;ber 3oo0 tritt unter allniahlicher Zersetzung Braunfarbung, aber kein Schnielzen ein. ; j'l mtn, 23-proz. Lauge). 0.1oo1 g Sbst.: u.1.3.3j g C 0 2 , o . c ) l < ) l g H 2 0 .o . o l ) + r R Slist.: 2y.ci CCIII S (190, c,H,o,N,. ~e r . c . y > . 2 , Ir .{..5, s .(5.". ct+. c . ; o ,~, H 4 . 5 . N .;4.y. B i c y c 1 i se h e s I s o in e r e s d e s 5 -&I e t h y 1 -6 -:in e t 11 y 1 -c a r b a iii i n y lja n i n i e l i n s (XIII). (XI) wurdexi in kleinen Anteilen in konz. S c h w e f e l s a u r e , die auf etwa So-ioo0 gehalten wurde, eingetragen. nie entstandene Losung wurde unter guter Kiihlung rnit Wasser auf das Fiinffache verdiinnt und ungefiihr 5 ccni 70-proz. cbercldorsaure-Losung hinzugefiigt. Ueini Ankratzen der Wandung fie1 ein weiQes, mehliges Pulver aus. Durch Kochen mit 2-71. Natriunicarbonat-Losung wurde die Base XIII, ein hicyclisches Isonieres des ~-Methvl-6-[methyl-carbaniinyl]-aninielins, daraus in Preiheit gesetzt. Kaum in Wasser. leicht in Sauren, in Laugen nur in der Warme loslicli. Ausbeute 0.4 g. Die niit Natriumcarhonat-Losung gefallte Rase wurde mit Wasser ausgekocht und so analysiert. 1.S g 5 -l U e t h y 1-6 -[met h 1 -c a r b a m in y 1' -; L m m el i n %ers.-Pkt. 2 5 0~.Zers. -Pkt. ::zoo.
v. B r a u n , d n t 0 . n : [Jahrg. Go 2438 bis zur Trockne eingdanipft ; der Ruckstand u-urde gepulvert und niehrmals mit kochendeni Renzol extrahiert. ,411s der filtrierten und auf j ccm eingeengten Benzol-Losung schiedm sich beim Erkalten 0.3 g Krystalle ab, welche aus heiBem Benzol untcr Zusatz von Knochenkohle umkrystallisiert wurden. Hierbei wurden 0.15 g reines a -P y r i d o n erhalten. J u l i u s v. B r a u n und E r n s t A n t o n : Geruch und molekulare Asymmetrie, IV. Mitteilung: Die drei 1.3 -Dimethylcyclohexanone-5 und die vier 1.3-Dimethyl-cyclohexanole-5.
433.
Was endlich d betrifft, so fiihrt dessen Spaltung in lihnlicher Weise zu einem Destillat, aus dem beim Rektifizieren Schwefelkohlenstoff, dann in sehr kleinerMenge das D i t h i o -c a r b a m i n a t C,H,,,N.CSSH, NHC,H,, (Schmp. 170~) und als Hauptfraktion der unter 13 mm bei 210--212~ siedende T h i o h a r n s t o f f C,H,,N.CS.NC,H,, vom Schmp. 58O, der auf diesem Wege auch sehr bequem darstellbar ist, herausgeholt werden konnte. Und als nun auf Grund dieser Erfahrungen das oben bei der Nitrophenyl-schwefelchlorid-Reaktion erhaltene Stoffgemisch A und B einer Hochvakuum-Destillation unterworfen m d e , resultierte ein unter 0.1 mm von 150-260° iibergehendes, teilweise krystallisierendes Destillat, das sich mit Alkohol lei& in die beiden darin vermuteten Bestandteile, das p , p'-Dini t r 0-
scite is a Brooklyn-based organization that helps researchers better discover and understand research articles through Smart Citations–citations that display the context of the citation and describe whether the article provides supporting or contrasting evidence. scite is used by students and researchers from around the world and is funded in part by the National Science Foundation and the National Institute on Drug Abuse of the National Institutes of Health.