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ABSTRACT:Introduction -Although medicinal plants are widely used throughout the world, few studies have been carried out concerning the levels of heavy metal contaminants present. Such metals are highly toxic to living organisms even in low concentrations owing to their cumulative eff ect. The present paper describes the the development of a pre-concentration fl ow injection analysis-fl ame atomic absorption spectrometric system to determine the lead content in medicinal plants at the ppb level. Objective -To develop a pre-concentration fl ow injection analysis-fl ame atomic absorption spectrometric system to determine the lead content in medicinal plants at the ppb level. Methodology -A pre-concentration fl ow system was coupled to a fl ame atomic absorption spectrometer. The plant samples were analysed after nitroperchloric digestion. The proposed system was optimised by evaluating the following parameters: nature, concentration and volume of the eluent solution, elution fl ow rate, elution effi ciency, pre-concentration fl ow rate and pre-concentration time. Results -The proposed system exhibited good performance with high precision and repeatability (RSD £ 2.36%), excellent linearity (r = 0.9999), low sample consumption (10.5 mL per determination) and an analytical throughput of 55 samples/h. Lead concentrations ranged from 3.37 ± 0.25 to 7.03 ± 0.51 mg/g in dry material. This concentration interval is greater than that previously published in the literature. Conclusion -The inclusion of a pre-concentration column in the fl ow manifold improved the sensitivity of the spectrometer. Thus, it was possible to determine the analyte at the ng/mL level in sample solutions of medicinal plants. This is a very important accomplishment, especially when the cumulative eff ect of heavy metals in living organisms is considered.

Recebido em 20/6/96; aceito em 25/11/96 MULTICOMMUTATION AND BINARY SAMPLING IN CHEMICAL FLOW ANALYSIS. SPEC-TROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF PHOSPHATE IN NATURAL WATERS.A flow system based on multicommutation and binary sampling process was developed to implement the sample zone trapping technique in order to increase the spectrophotometric analytical range and to improve sensitivity. The flow network was designed with active devices in order to provide facilities to determine sequentialy analyte with a wide concentration range, employing a single pumping channel to propel sample and reagents solutions. The procedure was employed to determine ortophosphate ions in water samples of river and waste. Profitable features such as an analytical throughput of 60 samples determination per hour, relative standard deviation (r.s.d.) of 2% (n = 6) for a typical sample with concentration of 2.78 mg/L were achieved. By applying the paired t-test no significant difference at 95% confidence level was observed between the results obtained with the proposed system and those of the usual flow injection system. Keywords: multicommutation; flow analysis; binary sampling; phosphate determination. ARTIGO INTRODUÇÃOO processo de análise química por injeção em fluxo (FIA) foi proposto em 1975 1 . Ao longo destes anos tem demonstrado grande sucesso, considerando-se que mais de 4.000 artigos já foram publicados por pesquisadores de vários países 2,3 . A grande aceitação deste processo de análise química devese a simplicidade da instrumentação e a versatilidade do módulo de análise, possibilitando a implemenção de procedimentos analíticos automáticos, utilizando instrumentos de baixo custo. Neste sistema, as condições de reação podem ser facilmente controladas e repetidas. Além disso, as reações quí-micas ocorrem em um ambiente fechado, o que é uma vantagem adicional, pois diminui os riscos de contaminação.A análise química por injeção em fluxo tem como conceito básico a introdução da solução da amostra em um fluido carregador, que a transporta para o detector. Ao longo do percurso analítico pode receber reagentes e passar por etapas de processamentos, tais como: extração líquido-líquido 4 ; pré-concentração 5 ; geração de fase gasosa para separar o analito 6 ; diluição em linha 7 ; diálise por membrana permeável a gás 8 ; etc. A introdução reprodutível da alíquota da solução da amostra no fluido carregador, é um dos fatores básicos para garantir bom desempenho dos sistemas FIA. Nos primeiros trabalhos, foi empregada seringa hipodérmica 9 e, com a evolução do processo, outros dispositivos foram propostos para esta finalidade, sendo empregados, em maior escala, o injetor comutador 10 e as válvulas rotativas de 6 e 8 vias 11,12 . As válvulas solenóides de três vias também têm sido empregadas para este propósito, as quais oferecem como vantagem a possibilidade de um acionamento individual e sequencial, enquanto que os demais dispositivos possuem comutação solidária 13 . O emprego destas válvulas permite que se altere facilmente o funcionamen...

Neste trabalho foi desenvolvido um procedimento empregando multicomutação em fluxo e reação enzimática para determinação espectrofotométrica de L(+)lactato proveniente da fermentação alcoólica de vinho (mosto de cana de açúcar) O método espectrofotométrico foi baseado na reação com a enzima lactato oxidase, seguida pela reação com a enzima peroxidase e posterior condensação entre 4-clorofenol e 4 -aminoantipirina. O módulo de análise foi constituído por um conjunto de três válvulas solenóides, bomba peristáltica, espectrofotômetro e microcomputador equipado com interface de controle. Um programa escrito em QuickBASIC 4.5 foi desenvolvido para controlar as válvulas solenóides e realizar aquisição de dados. Amostras na faixa de concentração de 5,0 a 100,0 mg L -1 de L(+)lactato foram analisadas usando uma solução contendo 150 UI de lactato oxidase e 200 UI de peroxidase. Outras características analíticas tais como, desvio padrão relativo de 2% (n = 15) para uma amostra típica contendo 38,5 mg L -1 de L(+)lactato; freqüência de amostragem de 36 determinações por hora; e baixo consumo de reagentes (1,0 µg de 4-clorofenol e 0,1 µg 4-aminoantipirina) por determinação também foram obtidas.A multicommutation flow system for the spectrophotometric determination of L(+)lactate in alcohol fermented sugar cane juice is proposed. The spectrophotometric method was based on the L(+)lactate conversion to pyruvate plus hydrogen peroxide by the lactate oxides enzyme, followed by reaction with peroxidase enzyme and condensation between 4-chlorophenol and 4-aminoantipyrine. The flow system network comprised three three-way solenoid valves controlled by a microcomputer that running a software wrote in Quick BASIC 4.5 provided also facilities to perform data acquisition. After optimization of system parameters, a set of alcohol fermented juice was analyzed to prove the procedure feasibility. Samples with concentration raging from 5.0 to 100.0 mg L -1 L(+)lactate were analyzed using a 150 UI lactate oxidize and 200 UI peroxidase enzymatic solution. Other advantageous features such as a relative standard deviation of 2% (n = 15) for a typical sample containing 38.5 mg L -1 L(+)lactate; an analytical throughput of 36 determination per hour; and a low reagent consumption 1.0 µg 4-chlorophenol and 0.1 µg 4-aminoantipyrine per determination were also achieved.

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