intRoduÇÃo O SiC é utilizado como material estrutural devido à boa combinação de suas propriedades, como altas resistências ao desgaste, ao choque térmico e à oxidação. Este material é utilizado como refratário, mobília de fornos para indústrias de porcelanas, pós abrasivos e componentes para indústria automotiva [1,2]. A combinação das propriedades do SiC é determinada pelo forte caráter covalente (até 88%) das ligações químicas entre silício e os átomos de carbono, o que dificulta sua densificação [3]. Uma maneira de contornar este problema é a utilização de aditivos de sinterização, obtendose SiC com altas densidades, por sinterização via fase líquida [4,5]. Neste processo um ou mais compostos da mistura de pós tem ponto de fusão inferior ao ponto de fusão da mistura base. Os aditivos de sinterização fundem formando fase líquida que molha a fase sólida acarretando um aumento na Resumo O carbeto de silício (SiC) é utilizado como material estrutural devido à boa combinação de propriedades, como altas resistências ao desgaste, ao choque térmico e à oxidação. Cerâmicas à base de SiC foram obtidas com aditivos poliméricos polimetilhidrogenossiloxano, polimetilhidrogenossiloxano com D 4 V i e, como aditivos de sinterização, alumina (Al 2 O 3 , 4% em peso) e ítria (Y 2 O 3 , 4% em peso). Após obtenção das composições, foi feita cura, pirólise (500 ºC e 900 ºC/1 h) e sinterização dos materiais compactados (1850 ºC e 1950 ºC/1 h, sob Ar). A maior densidade obtida foi 3,0 g/cm 3 para as amostras pirolisadas a 900 ºC/1 h e sinterizadas a 1950 ºC/1 h. Foram avaliados os efeitos dos aditivos poliméricos na microestrutura e na dureza das cerâmicas. A obtenção de compósitos cerâmicos utilizando pequenas adições de polímeros precursores cerâmicos mostrou-se viável para materiais à base de SiC, apesar da alta perda de massa. É uma rota simples de conformação, com grande potencial para a fabricação de peças com geometria complexa. Palavras-chave: SiC, polissiloxano, microestrutura, dureza. AbstractSiC structural materials present good properties such as high resistance to wear and to oxidation and high thermal shock resistance. Al 2 O 3 (4wt.%), Y 2 O 3 (4wt.%), polymetylhydrogensiloxane and polymetylhydrogensiloxane with D 4 V i were the sintering aids for SiC. The processing procedures were material cure, pyrolysis (500 ºC and 900 ºC/1 h) and sintering (1850 ºC and 1950 ºC/1 h, Ar). Silicon carbide based ceramics with polymer sintering aids achieved 3.0 g/cm 3 density after pyrolysis at 900 ºC/1 h and sintering at 1950 ºC/1 h. The effects of the addition of precursor polymers on microstructure and hardness of silicon carbide ceramics were studied. The preparation of ceramic composites using small amounts of precursor polymers shows a suitable process for SiC-based ceramics, even with high mass loss. It is a simple forming route, with high potential for the fabrication of complex shape pieces.
The influence of polymer precursor additions on liquid phase sintering of SiC:Al2O3:Y2O3 has been evaluated. Two polymer precursors were used: polymethylhydrogensiloxane and D4Vi (1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7-tetraviniylcyclotetrasiloxane). The ceramic phase had the following composition in wt%: 91.6 SiC, 4.2 Al2O3 and 4.2 Y2O3. The composites were prepared using the following ceramic phase to polymer ratios in wt%: 82.7: 17.3; 74.0: 26.0 and 71.5: 28.5. Density measurements were carried out using a helium picnometry and the Archimedes method. The crystalline phases were identified by X-ray diffraction analysis and the microstructures were observed by optical and scanning electron microscopy.
The effects of adding polysiloxane (polymethylsilsesquioxane) on the sintering behavior, microstructure and hardness of alumina ceramics have been studied. The sintering kinetics of cold-pressed specimens was studied by dilatometry. Polymer sintering aid was used for alumina based ceramics sintered at 1650o C. The sintered materials were characterized using helium picnometry, x-ray diffraction analysis, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, energy dispersive x-ray spectrometry and Vickers indentation. The addition of polymethylsilsesquioxane yielded alumina/Si2Al4O4N4 composites. The sintering studies in nitrogen atmosphere (1650 °C/1h) revealed that the highest densities were obtained for specimens with 1wt% PMS. The materials prepared with ceramic polymer precursors had higher hardness than the standard specimen. The preparation of ceramic composites using small amounts of polymer precursors is suited for alumina based ceramics. The processing route being simple, it has the potential to enable the manufacture of complex shaped pieces.
Estudo da influência da adição de polímeros precursores cerâmicos na sinterização de SiCeAIiOa Ana Lúcia Exner Godoy RESUMO Neste trabalho foram avaliados os efeitos da adição de polímeros precursores na sinterização, microestrutura, dureza e na tenacidade à natura de materiais cerâmicos à base de carbeto de silício e de AI2O3. As matérias-primas cerâmicas foram caracterizadas por análise semi-quantitativa por espectrometria de fluorescência de raios X, difiação por laser, adsorção gasosa e microscopia eletrônica de varredura. Para os polímeros utilizou-se análise termogravimétrica. A cinética de sinterização das amostras compactadas foi estudada por dilatometria. A caracterização dos materiais sinterizados incluiu medidas de densidade aparente pelo princípio de Arquimedes e/ou por picnometria de He, porosimetria por intrusão de Hg, análises de difração de raios X, de carbono total, avaliação da microestrutura e por microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, análise por espectrometria de raios X por dispersão de energia, ensaios de impressão Vickers para determinação de dureza e tenacidade à fiatura. No estudo de cerâmica à base de carbeto de silício foram utilizados os aditivos óxidos AI2O3 (4% em peso) e Y2O3 (4% em peso) e os aditivos poliméricos PMHS (polimetilhidrogenossiloxano) e poUmetilhidrogenossiloxano com D4VÍ. O processamento envolveu a cura do material, pirólise e sinterização (1850 "C e 1950 "C/l h. Ar ou N2). Nas amostras à base de carbeto de silício houve elevada perda de massa, principalmente quando a atmosfera de sinterização foi argônio. As amostras à base de carbeto de silício, com adição de polímeros atingiram densidade de até 3,15 g/cm' quando pirolisadas a 900 °C em N2 e sinterizadas a 1950 "C, em atmosfera de nitrogênio. Para as amostras à base de alumina foram utilizados os aditivos poliméricos PMHS, PMS (polimetilsilsesquioxano) e PPS (polifenihnetilvinilhidrogenosilsesquioxano) e as sinterizações foram realizadas a 1650 "C e 1700 "C, não havendo variações significativas nas densidades obtidas nas duas temperaturas. Nos materiais com adição de PMHS foram obtidos compósitos de alumina e mulita, sendo que os grãos de mulita foram formados intergranularmente. Nas amostras contendo PMS ou PPS a distribuição das feses formadas, SÍ2AUO4N4 e SÍ2ON2, foi bastante heterogênea, A obtenção de compósitos cerâmicos utilizando pequenas adições de polímeros precursores cerâmicos mostrou-se viável para materiais à base de alumina, sendo uma rota simples de conformação, com grande potencial para a obtenção de peças com geometria complexa. vu Influence of the addition of precursor polymers on sintering SiC and AI2O3 ceramics
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