Estudo da influência da adição de polímeros precursores cerâmicos na sinterização de SiC e Al2O3

Abstract

Estudo da influência da adição de polímeros precursores cerâmicos na sinterização de SiCeAIiOa Ana Lúcia Exner Godoy RESUMO Neste trabalho foram avaliados os efeitos da adição de polímeros precursores na sinterização, microestrutura, dureza e na tenacidade à natura de materiais cerâmicos à base de carbeto de silício e de AI2O3. As matérias-primas cerâmicas foram caracterizadas por análise semi-quantitativa por espectrometria de fluorescência de raios X, difiação por laser, adsorção gasosa e microscopia eletrônica de varredura. Para os polímeros utilizou-se análise termogravimétrica. A cinética de sinterização das amostras compactadas foi estudada por dilatometria. A caracterização dos materiais sinterizados incluiu medidas de densidade aparente pelo princípio de Arquimedes e/ou por picnometria de He, porosimetria por intrusão de Hg, análises de difração de raios X, de carbono total, avaliação da microestrutura e por microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, análise por espectrometria de raios X por dispersão de energia, ensaios de impressão Vickers para determinação de dureza e tenacidade à fiatura. No estudo de cerâmica à base de carbeto de silício foram utilizados os aditivos óxidos AI2O3 (4% em peso) e Y2O3 (4% em peso) e os aditivos poliméricos PMHS (polimetilhidrogenossiloxano) e poUmetilhidrogenossiloxano com D4VÍ. O processamento envolveu a cura do material, pirólise e sinterização (1850 "C e 1950 "C/l h. Ar ou N2). Nas amostras à base de carbeto de silício houve elevada perda de massa, principalmente quando a atmosfera de sinterização foi argônio. As amostras à base de carbeto de silício, com adição de polímeros atingiram densidade de até 3,15 g/cm' quando pirolisadas a 900 °C em N2 e sinterizadas a 1950 "C, em atmosfera de nitrogênio. Para as amostras à base de alumina foram utilizados os aditivos poliméricos PMHS, PMS (polimetilsilsesquioxano) e PPS (polifenihnetilvinilhidrogenosilsesquioxano) e as sinterizações foram realizadas a 1650 "C e 1700 "C, não havendo variações significativas nas densidades obtidas nas duas temperaturas. Nos materiais com adição de PMHS foram obtidos compósitos de alumina e mulita, sendo que os grãos de mulita foram formados intergranularmente. Nas amostras contendo PMS ou PPS a distribuição das feses formadas, SÍ2AUO4N4 e SÍ2ON2, foi bastante heterogênea, A obtenção de compósitos cerâmicos utilizando pequenas adições de polímeros precursores cerâmicos mostrou-se viável para materiais à base de alumina, sendo uma rota simples de conformação, com grande potencial para a obtenção de peças com geometria complexa. vu Influence of the addition of precursor polymers on sintering SiC and AI2O3 ceramics

Influence of Addition of Polysiloxane on Sintering of Al₂O₃

“…The standard specimen and the Al 2 O 3 specimen with 1% PMS showed the lowest mass losses. 3,72 ±0,04 94,0 4,7 Thermogravimetric analysis of PMS polymer in nitrogen revealed high rate of mass loss in the range 120-320 °C, due probably to loss of water and ethanol, as reticulation products [21,25]. Beyond about 500 °C, PMS started to decompose according to reaction (B) [21].…”

“…The specimens were also examined in a transmission electron microscope (Jeol, 200C) to identify the phases from the electron diffraction patterns and by chemical analysis using EDS (EDAX). Standard specimen preparation procedures were used [21]. Identification of the crystalline phases and the crystallographic orientations was done using the DIFPAT program [22].…”

Influence of Addition of Polymeric Precursors of Ceramics on Sintering of Al₂O₃

“…The specimens were also examined in a transmission electron microscope (Jeol, 200C) to identify the phases from the electron diffraction patterns and by chemical analysis using EDS (EDAX). Standard specimen preparation procedures were used [28]. Identification of the crystalline phases and the crystallographic orientations was done using the DIFPAT program [29].…”

“…The microstructure of specimen A10H in Fig. 2 consists of alumina and mullite grains that are uniformly distributed as shown in the X-ray maps [28]. The micrograph shows a heterogeneous microstructure, intergranular fracture and grain size varying between 1 -7 µm.…”

Cerâmicas à base de SiC: Al2O3:Y2O3 com adição de polímeros precursores

“…As densidades aparentes das amostras sinterizadas foram determinadas por picnometria de He (Micromeritics, modelo 1330). As perdas de massa previstas (PMP) foram determinadas levando-se em conta a massa inicial e após sinterização da amostra padrão e a perda de massa dos polímeros obtida por análise termogravimétrica [33]. Para a análise das fases cristalinas nas amostras sinterizadas foi utilizado difratômetro de raios X (Rigaku), com radiação CuK α .…”