Zur Methodik der chemischen Vitamin A- und D-Bestimmung mit elektrophilen Metallhalogeniden
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S t r o h e c k e r und P i e sArchiv der Pharmazie 0,lO g Substanz, genau gewogen, werden in einem kleinen Beclierglas in 30 ml Losnngsmittel unter Erwarmen a d dem Wasserbad gelost und nach dem Abkiihlen auf Raumtempcratur mit Hilfe eines Glasstabes auf die inzwischen abgetropfte SLule gebracht. Nach Eindringen der Losung in die SBule werden Becherglas, Glasstab und oberer Teil des Chromatographierrohres dreimal mit je 10 ml Losungsmittel nachgewaschen in der Weise, daB die neue Waschfliissigkeit immer erst dann auf die Saule gebracht wird, wenn die vorhergehende Menge eingezogen ist. Ein Trockenwerden des oberen Teils der SBule ist dabei zu vermeiden. Das Eluat wird in einem gewogenen Becherglas aufgefangen, die Losung vorsichtig auf dem Wasscrbad eingedampft und der Ruckstand bei 106" his zum konstanten Gewicht getrocknet. 339,4 mg Base entsprechen 375,s mg C,,H,,ClNO, .Die biologische Vitamin D-Bestimmung, wie sie u. a. im 3. Nachtr. DAB 6 und im OAB 1960 vorgeschrieben ist, erfordert einen sehr hohen Zeit-und Kostenaufwand und weist zudem eine relativ grol3e Fehlerbreite auf. Es ist daher nicht zu verwundern, dalj verschiedentlich der Versuch unternommen worden ist, die biologische Wertbestimmung durch eine chemische oder physikalisch-chemische zu ersetzen. Die USP 1960 ist die erste und bisher einzige Pharmakopoe, bei der auf die biologische Vitamin D-Bestimmung zugunsten eines chemischen Verfahrens verzichtet wird.Die Bestimmung der %Vitamine auf chemischem Wege in einfachen Zubereitungen, wie Tabletten, Verreibungen oder oligen Losungen, die Vitamin D, oder Vitamin D, als einzigen Wirkstoff enthalten, bereitet im allgemeinen keine Schwierigkeitenl). Wenn die spektralphotometrische Messung der D-Vitamine im Absorptionsmaximum (A = 265 mp) nicht vorgenommen werden kann, weil der Tragerstoff ebenfalls im UV-Bereich absorbiert (z. B. fettes Ol), so ist es doch in den meisten Fiillen ohne Anwendung komplizierter Trennungsverfahren m6glich, eine photometrische Vitamin D-Bestimmung auf Grund der Farbreaktion (orangegelbe Farbung) mit Antimon(II1)-chlorid nach Brockmann und Chen2) oder in einer etwas abgeanderten Ausfiihrungsform, z. B. nach Nield und Mitarb3), anzuwendcn. Die * *) Unter der Mitarbeit van Renute Jansky, Xargrit Ludwig und Hans-Wilfried ~lfe?ehorn. C. H . lVield und W . C. Russell, ebenda 148, 245 (1943). Ein hydrophilesLosungsmittel stellt die stationare Phase dar. Das Vitamin D wird mit der mobilen, hydrophoben Losungsmittelphase vor dem Vitamin A aus der Saule gewaschen. Bei Verfahren I wird als inaktives Tragermaterial Polyathylenpulver verwendet'), das sich besonders leicht mit der hydrophoben Losungsmittelphase iiberziehen la&. Die Methode der USP 1960 entspricht dem Verfahren 11, bei dem eine Kieselerde 4, J . Briiggemann, W. Krauss undJ. Tiews, Chem.Ber.85, 315 (1952); 2.analyt. Chem. 135, 5 , H . Tschapke und H . Plwsing, Naturwissenschaften 42, 417 (1955). 5, J . Green, Biochem. J. 49, 36 (1951). ') Vgl. 0. Wiss und U . Gloor, Hoppe-Seyler's 2. physiol. Chem. 310, 260 (1958); M . Schmal...
S t r o h e c k e r und P i e sArchiv der Pharmazie 0,lO g Substanz, genau gewogen, werden in einem kleinen Beclierglas in 30 ml Losnngsmittel unter Erwarmen a d dem Wasserbad gelost und nach dem Abkiihlen auf Raumtempcratur mit Hilfe eines Glasstabes auf die inzwischen abgetropfte SLule gebracht. Nach Eindringen der Losung in die SBule werden Becherglas, Glasstab und oberer Teil des Chromatographierrohres dreimal mit je 10 ml Losungsmittel nachgewaschen in der Weise, daB die neue Waschfliissigkeit immer erst dann auf die Saule gebracht wird, wenn die vorhergehende Menge eingezogen ist. Ein Trockenwerden des oberen Teils der SBule ist dabei zu vermeiden. Das Eluat wird in einem gewogenen Becherglas aufgefangen, die Losung vorsichtig auf dem Wasscrbad eingedampft und der Ruckstand bei 106" his zum konstanten Gewicht getrocknet. 339,4 mg Base entsprechen 375,s mg C,,H,,ClNO, .Die biologische Vitamin D-Bestimmung, wie sie u. a. im 3. Nachtr. DAB 6 und im OAB 1960 vorgeschrieben ist, erfordert einen sehr hohen Zeit-und Kostenaufwand und weist zudem eine relativ grol3e Fehlerbreite auf. Es ist daher nicht zu verwundern, dalj verschiedentlich der Versuch unternommen worden ist, die biologische Wertbestimmung durch eine chemische oder physikalisch-chemische zu ersetzen. Die USP 1960 ist die erste und bisher einzige Pharmakopoe, bei der auf die biologische Vitamin D-Bestimmung zugunsten eines chemischen Verfahrens verzichtet wird.Die Bestimmung der %Vitamine auf chemischem Wege in einfachen Zubereitungen, wie Tabletten, Verreibungen oder oligen Losungen, die Vitamin D, oder Vitamin D, als einzigen Wirkstoff enthalten, bereitet im allgemeinen keine Schwierigkeitenl). Wenn die spektralphotometrische Messung der D-Vitamine im Absorptionsmaximum (A = 265 mp) nicht vorgenommen werden kann, weil der Tragerstoff ebenfalls im UV-Bereich absorbiert (z. B. fettes Ol), so ist es doch in den meisten Fiillen ohne Anwendung komplizierter Trennungsverfahren m6glich, eine photometrische Vitamin D-Bestimmung auf Grund der Farbreaktion (orangegelbe Farbung) mit Antimon(II1)-chlorid nach Brockmann und Chen2) oder in einer etwas abgeanderten Ausfiihrungsform, z. B. nach Nield und Mitarb3), anzuwendcn. Die * *) Unter der Mitarbeit van Renute Jansky, Xargrit Ludwig und Hans-Wilfried ~lfe?ehorn. C. H . lVield und W . C. Russell, ebenda 148, 245 (1943). Ein hydrophilesLosungsmittel stellt die stationare Phase dar. Das Vitamin D wird mit der mobilen, hydrophoben Losungsmittelphase vor dem Vitamin A aus der Saule gewaschen. Bei Verfahren I wird als inaktives Tragermaterial Polyathylenpulver verwendet'), das sich besonders leicht mit der hydrophoben Losungsmittelphase iiberziehen la&. Die Methode der USP 1960 entspricht dem Verfahren 11, bei dem eine Kieselerde 4, J . Briiggemann, W. Krauss undJ. Tiews, Chem.Ber.85, 315 (1952); 2.analyt. Chem. 135, 5 , H . Tschapke und H . Plwsing, Naturwissenschaften 42, 417 (1955). 5, J . Green, Biochem. J. 49, 36 (1951). ') Vgl. 0. Wiss und U . Gloor, Hoppe-Seyler's 2. physiol. Chem. 310, 260 (1958); M . Schmal...
Die klassische Methode von CARR und PRICE^ zur kolorimetrischen Restimmung von Vitamin A ist auch heute noch die gebrauchlichste, empfindlichste und sicherste clzemische Nachweismethodik fur Vitamin A. Die von CARR und PRICE erstmalig 1926 beschriebene Farbreaktion desvitamin A mit Antimontrichlorid ist in dennachfolgenden Jahren vielfach modifiziert worden. Der Nachteil dieser Methode besteht freilich vor allem in der Instabilitat des blauen Farbkomplexes, der innerhalb weniger Sekunden bis zur maximalen Starke entwickelt wird, um dann sofort uber Zerfallsreaktionen laufend an Intensitat zu verlieren. Dieser rasche Extinktionsabfall bedingt bei der Messung im Kolorimeter eine gewisse Schwierigkeit, da das Farbmaximum sich etwa 5-10 Sekunden nach der Reagenzzugabe zu der Vitamin A-Losung einzustellen pflegt, wobei dann auch sofort abgelesen werden muB. Eine Extinktionsermittlung so kurze Zeit nach Reaktionsbeginn verlangt naturlich, daB die Ausfuhrung der Reaktion von einer und die Ablesung der Extinktion von einer zweiten Person vorgenommen werden muB. Die CARR-PRICE-Reaktion ist aus diesen Grunden auch nach wie vor und immer erneut umstritten gewesen, und man hat mehrfach und wiederholt versucht, sie durch andere Reaktionen zu ersetzen, bei denen die Extinktion des gebildeten Farbkomplexes bestandiger ist.Auf unsere Arbeitsvorschrift zur Bestimmung von Vitamin A in Lebens-und Futtermitteln, die gleichfalls eine modifizierte Methode nach CARR und PRICE darstellt, soll hier nicht naher eingegangen werden, da sie in einer besonderen Broschiire2 ausfuhrlich beschrieben worden ist. Diese Arbeitsvorschrift soll zwecks Standardisierung der Vitaminbestimmungsmethoden zur Diskussion gestellt werden. Wir arbeiten hierbei mit Verseifung und Chromatographie, sowie nach wie vor in braunen Glasgeraten und unter Stickstoffschutz, da wir der Ansicht sind, dalj die beiden Faktoren des Licht-und Lufteinflusses doch nicht ganz vernachlassigt werden sollten. Die
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