Zur chemischen Bestimmung von Vitamin D in pharmazeutischen Zubereitungen, insbesondere Multivitaminpräparaten

Abstract

S t r o h e c k e r und P i e sArchiv der Pharmazie 0,lO g Substanz, genau gewogen, werden in einem kleinen Beclierglas in 30 ml Losnngsmittel unter Erwarmen a d dem Wasserbad gelost und nach dem Abkiihlen auf Raumtempcratur mit Hilfe eines Glasstabes auf die inzwischen abgetropfte SLule gebracht. Nach Eindringen der Losung in die SBule werden Becherglas, Glasstab und oberer Teil des Chromatographierrohres dreimal mit je 10 ml Losungsmittel nachgewaschen in der Weise, daB die neue Waschfliissigkeit immer erst dann auf die Saule gebracht wird, wenn die vorhergehende Menge eingezogen ist. Ein Trockenwerden des oberen Teils der SBule ist dabei zu vermeiden. Das Eluat wird in einem gewogenen Becherglas aufgefangen, die Losung vorsichtig auf dem Wasscrbad eingedampft und der Ruckstand bei 106" his zum konstanten Gewicht getrocknet. 339,4 mg Base entsprechen 375,s mg C,,H,,ClNO, .Die biologische Vitamin D-Bestimmung, wie sie u. a. im 3. Nachtr. DAB 6 und im OAB 1960 vorgeschrieben ist, erfordert einen sehr hohen Zeit-und Kostenaufwand und weist zudem eine relativ grol3e Fehlerbreite auf. Es ist daher nicht zu verwundern, dalj verschiedentlich der Versuch unternommen worden ist, die biologische Wertbestimmung durch eine chemische oder physikalisch-chemische zu ersetzen. Die USP 1960 ist die erste und bisher einzige Pharmakopoe, bei der auf die biologische Vitamin D-Bestimmung zugunsten eines chemischen Verfahrens verzichtet wird.Die Bestimmung der %Vitamine auf chemischem Wege in einfachen Zubereitungen, wie Tabletten, Verreibungen oder oligen Losungen, die Vitamin D, oder Vitamin D, als einzigen Wirkstoff enthalten, bereitet im allgemeinen keine Schwierigkeitenl). Wenn die spektralphotometrische Messung der D-Vitamine im Absorptionsmaximum (A = 265 mp) nicht vorgenommen werden kann, weil der Tragerstoff ebenfalls im UV-Bereich absorbiert (z. B. fettes Ol), so ist es doch in den meisten Fiillen ohne Anwendung komplizierter Trennungsverfahren m6glich, eine photometrische Vitamin D-Bestimmung auf Grund der Farbreaktion (orangegelbe Farbung) mit Antimon(II1)-chlorid nach Brockmann und Chen2) oder in einer etwas abgeanderten Ausfiihrungsform, z. B. nach Nield und Mitarb3), anzuwendcn. Die * *) Unter der Mitarbeit van Renute Jansky, Xargrit Ludwig und Hans-Wilfried ~lfe?ehorn. C. H . lVield und W . C. Russell, ebenda 148, 245 (1943). Ein hydrophilesLosungsmittel stellt die stationare Phase dar. Das Vitamin D wird mit der mobilen, hydrophoben Losungsmittelphase vor dem Vitamin A aus der Saule gewaschen. Bei Verfahren I wird als inaktives Tragermaterial Polyathylenpulver verwendet'), das sich besonders leicht mit der hydrophoben Losungsmittelphase iiberziehen la&. Die Methode der USP 1960 entspricht dem Verfahren 11, bei dem eine Kieselerde 4, J . Briiggemann, W. Krauss undJ. Tiews, Chem.Ber.85, 315 (1952); 2.analyt. Chem. 135, 5 , H . Tschapke und H . Plwsing, Naturwissenschaften 42, 417 (1955). 5, J . Green, Biochem. J. 49, 36 (1951). ') Vgl. 0. Wiss und U . Gloor, Hoppe-Seyler's 2. physiol. Chem. 310, 260 (1958); M . Schmal...