Use of solid-phase extraction and high-performance liquid chromatography for the determination of triazine residues in water: validation of the method

Pinto, Glaucia Maria Ferreira; Jardim, Isabel Cristina Sales Fontes

doi:10.1016/s0021-9673(99)01242-x

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“…A exatidão do método (percentagem de recuperação) [6,8,16] foi determinada fortificando-se com quantidades conhecidas de furfural (50,00mg/L), 5-HMF (5,00mg/L), ácido cítrico (2,0g/L), ácido ascórbico (20,00mg/L), glicose (100,00g/L) e frutose (100,00g/L) em amostras de cajuína; cafeína (5,00mg/L) em xarope de guaraná; sacarina (6,00mg/L) e benzoato de sódio (45,00mg/L) em amostras de refrigerante. As percentagens de recuperações foram determinadas usando a equação [6,25]:…”

Section: -Validação Dos Métodosunclassified

“…Os valores dos desvios padrões relativos (D.P.R, %) obtidos das medidas de 5-HMF, furfural, glicose, frutose, ácido cítrico, ácido ascórbico, cafeína, sacarina e benzoato (Tabela 2) foram entre 2,85% e 8,35% estes valores indicam uma precisão aceitável para a validação de um método analítico, uma vez que, valores em torno de ± 15% são considerados admissíveis de acordo com a literatura [6,8,25]. …”

Section: -Estudo Da Precisãounclassified

“…As recuperações para o benzoato e sacarina adicionados em amostras de refrigerantes foram, respectivamente, de 99,0% e 105,5%. Estes resultados indicam que as metodologias utilizadas têm exatidões confiáveis, uma vez que a região de recuperação entre 80,0 e 110,0% é considerada aceitável em estudos de validação de um método [6,8,16,25]. …”

Section: -Estudo Da Recuperaçãounclassified

“…Os limites de detecção e quantificação, estimados por diluições sucessivas de uma solução padrão de cada analito [6,8,16,25], uma vez que não foi possível obter uma amostra isenta dos analitos avaliados, encontramse na região de 0,10 -50,00mg/L para os diferentes compostos estudados (levando-se em consideração a rela- …”

Section: -Limites De Detecção (Ld) E Quantificação (Lq)unclassified

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Determinação de aditivos, aldeídos furânicos, açúcares e cafeína em bebidas por cromatografia líquida de alta eficiência: validação de metodologias

Aquino

Amorim

Prata³

et al. 2004

Ciênc. Tecnol. Aliment.

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Avaliação das metodologias para determinação de aldeido furânico e cafeína em produto alimentício, Nascimento et al. 11/10/2001. Aceito para publicação em 06/11/2003 (000757). 2. Departamento de Química Analítica e Físico Química (DQAFQ), Centro de Ciências, Br. *ronaldo@ufc.br. 3 Recebido para publicação em . Laboratório de Análise de Bebidas e Vinagre (LABV-CE) -Ministério daAgricultura e Abastecimento -Ceará. *A quem a correspondência deve ser enviada. -INTRODUÇÃOOs aditivos, segundo a legislação brasileira [5, 7], são "substâncias intencionalmente adicionadas aos alimentos com o objetivo de conservar, intensificar ou modificar suas propriedades, desde que não prejudiquem seu valor nutritivo". Esta mesma legislação obriga os produtores a mencionarem nas embalagens de alimentos e bebidas os aditivos utilizados [5, 7] e também proíbe que os aditivos substituam a matéria-prima básica, alterem o valor nutritivo, sejam tóxicos ou mascarem falhas de fabricação. Muitos aditivos utilizados em alimentos e bebidas apresentam propriedades toxicológicas. Portanto, é dever dos órgãos competentes fiscalizar a qualidade dos alimentos industrializados para preservar a saúde dos consumidores.No Brasil, as metodologias oficiais disponíveis para a análise de aditivos, cafeína, aldeídos furânicos, ácido ascórbico e açúcares são pouco sensíveis, pouco confiá-veis, não seletivas e morosas [5,7,19,26] quando comparadas aos métodos cromatográficos [1,2,9,12,13,14,18,20,21,22,23,24]. Fatores como estes as tornam obsoletas requerendo a implementação de métodos mais sensíveis, rápidos e passíveis de automação. Os métodos oficiais executados pelo laboratório vinculado ao Ministério da Agricultura e Abastecimento-Ceará para a determinação de cafeína, ácido ascórbico e açúcares são exemplos notórios da morosidade de suas metodologias [5, 7]. The study has been evidenced that 66% of the cajuinas, present low quality because of the process of heating, and 12% of the soft drinks presented content of sodium benzoate above the limit tolerated by Brazilian legislation and 29% of the soft drinks illegal saccharin addition. The methodologies were validated in function of the precision, experimental recovery, linearity of the analytical curves, limit of detection and quantification for each compound studied. The precision (R.S.D%) of the determination of each compound varied of 2.85 to 8.35 % and recovery was between 95,1 to 105,5 %. The linearity of the analytical curves were satisfactory with coefficients of correlation greater than 0.990. The limit of detection and quantification of each compound were obtained in level of µg/L.

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Section: -Validação Dos Métodosunclassified

Section: -Estudo Da Precisãounclassified

Section: -Estudo Da Recuperaçãounclassified

Section: -Limites De Detecção (Ld) E Quantificação (Lq)unclassified

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Determinação de aditivos, aldeídos furânicos, açúcares e cafeína em bebidas por cromatografia líquida de alta eficiência: validação de metodologias

Aquino

Amorim

Prata³

et al. 2004

Ciênc. Tecnol. Aliment.

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“…The triazine derivatives and their degradation products are toxic and nonbiodegradable, which can lead to environmental contamination. Particularly relevant is contamination in groundwater and drinking water [5]. Prometryn is one of the most used herbicides of the triazine family, whose maximum concentration allowed in drinking water is 23.2 lg/L (9.62 9 10 -8 mol/L or 23.2 ppb), according to regulations from the United States Environmental Protection Agency (USEPA) [6].…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Probing trace levels of prometryn solutions: from test samples in the lab toward real samples with tap water

et al. 2015

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Growing food demand has been addressed by protecting crops from insects, weeds, and other organisms by increasing the application of pesticides, thus increasing the risk of environmental contamination. Many pesticides, such as the triazines, are poorly soluble in water and require trace detection methods, which are normally achieved with high-cost sophisticated chromatography techniques. Here, we combine surface-enhanced Raman scattering (SERS) with multidimensional projection techniques to detect the toxic herbicide prometryn in ultrapure, deionized, and tap waters. The SERS spectra for prometryn were recorded with good signal-to-noise ratio down to 5 9 10 -12 mol/L in ultrapure water, approaching singlemolecule levels, and 5 9 10 -9 mol/L in tap water. The latter is one order of magnitude below the threshold allowed for drinking water. In addition to providing a fingerprint of prometryn molecules at low concentrations, SERS is advantageous compared to other methods since it does not require pretreatment or chemical separation. The multidimensional projection methods and the detection procedure with SERS are entirely generic, and may be extended to any other pesticide or water contaminants, thus allowing environmental control to be potentially low cost if portable Raman spectrophotometers are used.

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Chromatography,HPLC

Cserh��ti¹,

Forg��cs²

2002

Encyclopedia of Agrochemicals

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The newest achievements in the application of adsorption and reversed‐phase high‐performance liquid chromatography (HPLC) used for the separation and quantitative determination of various pesticides is discussed in detail. A short overview of the basic principles of the technique is given, and the main theoretical equations employed for the characterization of retention processes and the quality of separation are presented. Instrumentation and troubleshooting are outlined to the extent to give a working knowledge for the solution of practical separation problems for the analysts. The sample preparation strategies such as liquid–liquid, supercritical fluid, solid‐phase and solid‐phase microextraction suitable for the enrichment, and prepurification of pesticides in complicated matrices are surveyed. The techniques employed for the measurement of pesticides classes such as organochlorine, organophosphorous, carbamate, urea, triazine, phenoxyalkyl acid, and pyrethroid pesticides are compiled and critically evaluated. The newest and the most adequate methods are described in detail, whereas the previous HPLC procedures are shortly referred.

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Use of solid-phase extraction and high-performance liquid chromatography for the determination of triazine residues in water: validation of the method

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Determinação de aditivos, aldeídos furânicos, açúcares e cafeína em bebidas por cromatografia líquida de alta eficiência: validação de metodologias

Determinação de aditivos, aldeídos furânicos, açúcares e cafeína em bebidas por cromatografia líquida de alta eficiência: validação de metodologias

Probing trace levels of prometryn solutions: from test samples in the lab toward real samples with tap water

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