Bei der Rapssamenverarbeitung werden die in den Samen vorkommenden Glucosinolate durch den substrateigenen Enzymkomplex Myrosinase gespalten. Dabei entstehen neben Glucose und Sulfat in Parallelreaktionen Isothiocyanate (ITC), Nitrile (CN) und Oxazolidinthione (OT), die in größeren Mengen antinutritiv (ITC), goitrogen (OT) bzw. toxisch (CN) wirken. Für ihre Bestimmung bieten sich gaschromatographisch‐massenspektrometrische Verfahren an, die bei hoher Empfindlichkeit gleichzeitig qualitative und quantitative Aussagen über Substratbestandteile ermöglichen. Über ein entsprechendes von uns in Anlehnung an das Schrifttum [1‐8] ausgebautes und seit längerem erprobtes Analysenverfahren wird im folgenden berichtet. Methodische Variationen bei den gaschromatographischen Bedingungen (Trägermaterialien, Temperaturprogramm, Anzahl der einbezogenen Trennsäulen) erlauben eine Verkürzung der Analysenzeit und sichern die Anwendbarkeit auf ein breites Spektrum von Agluconen aus den verschiedensten Substraten.