Über den einbau von chlor bei der polymerisation von methacrylsäuremethylester XV. Mitteil. Polymerisationen und polymerisationsinitiatoren

Perfluorierte Dithiocarbonsiiuren waren bisher unbekannt. Durch Thiolyse von CF3CN ( I ) rnit einem Gemisch aus fliissigem H2S und HCI gelang uns die Darstellung der Trifluordithioessigsaurc ( 3 ) mit relativ hoher Ausbeute. Die Reaktion verlauft in zwei Stufen und fuhrt zunachst unter erheblicher Wiirmeentwicklung zum Trifluorthioacetamid (21, das durch weitere Thiolyse bei 40 "C innerhalb 2-3 Tagen in ( 3 ) iibergeht. Das der Reaktionsmischung hinzugefugte HCI hat neben der Protonenkatalyse die Aufgabe, das abgespaltene NH3 als NHJCI zu binden, das in fliissigem H2S unloslich ist und sich daher leicht abtrennen IaBt. Arbeitsvorschrift : 336mmol CF3CONH2 werden rnit 360mmol P4010 vermischt und stark erhitzt. Es bildet sich ( I ) . das in einer mit fliissigem Stickstoff gekiihlten Vorlage kondensiert und an-schlieDend auf drei dickwandige EinschluBrohre (je ca. 75 ml Inhalt) verteilt wird. Hierzu kondensiert man das vierfache Volumen H2S sowie 3-4 ml HCI. Nach dem Erwarmen auf Raumtemperatur setzt eine exotherme Reaktion ein. in deren Verlauf (2) in Form verfilzter Nadeln auskristallisiert. Erst jetzt wird auf max. 40°C erwarmt, wobei der Dampfdruck von H2S auf 28.3 atm ansteigt. Nach 2-3 Tagen ist (2) wieder verschwunden und NH4CI ausgefallen. Die EinschluDrohre werden unter N2-Atmosphare geoffnet. Nach dem Abdampfen von iiberschiissigem H2S und HCI wird vom NH4CI abfiltriert, wonach man durch Destillation im Hochvakuum (Kp -25-30 "Ci'lO-3 Torr) die sauerstoffempfindliche Saure (3) rnit 72% Ausbeute, bezogen auf CF3CONH2, erhalt.

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Autoxidation von Dimedon‐Derivaten

Bredereck

Franz

Bauer

1968

Angewandte Chemie

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Autoxidation of Dimedone Derivatives

Bredereck

Franz

Bauer

1968

Angew. Chem. Int. Ed. Engl.

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Beitrag zur kenntnis der polymerisationsanregung mit redoxsystemen, die metallverbindungen enthalten

Srna

1969

Angew. Makromol. Chem.

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SUMMARY:Apart from the redox system peroxide/vanadium accelerator, only the combination hydroperoxide/cobalt (11) salt has obtained industrial importance for the 165 CHRISTIAN SRNAfree -radical initiated polymerization of unsaturated polyester resins at room temperature. Other metal compounds either do not react with peroxides to form radicals or only do so at a very low rate.It has been found that the presence of promotors or additional accelerators not only increases the action of cobalt compounds, but also activates compounds of manganese, copper and iron to such a degree that they can be used for initiating the polymerization of unsaturated polyester resins at room temperature.The following compounds were used as promotors in the investigations : N,N-dimethylaniline, t-dodecyl mercaptan, n-dodecyl mercaptan, sodium benzenesufiate, a-hydroxymethyl phenylsulfone, N-methyl-bis-(phenylsulfonemethyl)amine, ethyl acetoacetate, acetylacetone, and acetoacetdiethylamide.When these promotors are used merely in conjunction with peroxides, there is no formation of radicals or the rate of radical formation is only low. In contrast to this, the combination peroxide/metal compound/promotor has a remarkably high effectiveness as a polymerization initiator.The use of redox systems of this type is not confined to initiate polymerization of unsaturated polyester resins. They are also suitable for polymerizing other systems which can be subjected to free-radical initiated polymerization, e . g. acrylate syrups, styrene syrups and monomers.For each monomer system the optimum combination must be ascertained.

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Über den einbau von chlor bei der polymerisation von methacrylsäuremethylester XV. Mitteil. Polymerisationen und polymerisationsinitiatoren

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