The data presented here provide evidence that SHP is a save procedure with a very low rate for functional disorders and low recurrence rate. Therefore, in our hands, SHP remains standard for prolapsing hemorrhoids.
Perfluorierte Dithiocarbonsiiuren waren bisher unbekannt. Durch Thiolyse von CF3CN ( I ) rnit einem Gemisch aus fliissigem H2S und HCI gelang uns die Darstellung der Trifluordithioessigsaurc ( 3 ) mit relativ hoher Ausbeute. Die Reaktion verlauft in zwei Stufen und fuhrt zunachst unter erheblicher Wiirmeentwicklung zum Trifluorthioacetamid (21, das durch weitere Thiolyse bei 40 "C innerhalb 2-3 Tagen in ( 3 ) iibergeht. Das der Reaktionsmischung hinzugefugte HCI hat neben der Protonenkatalyse die Aufgabe, das abgespaltene NH3 als NHJCI zu binden, das in fliissigem H2S unloslich ist und sich daher leicht abtrennen IaBt. Arbeitsvorschrift : 336mmol CF3CONH2 werden rnit 360mmol P4010 vermischt und stark erhitzt. Es bildet sich ( I ) . das in einer mit fliissigem Stickstoff gekiihlten Vorlage kondensiert und an-schlieDend auf drei dickwandige EinschluBrohre (je ca. 75 ml Inhalt) verteilt wird. Hierzu kondensiert man das vierfache Volumen H2S sowie 3-4 ml HCI. Nach dem Erwarmen auf Raumtemperatur setzt eine exotherme Reaktion ein. in deren Verlauf (2) in Form verfilzter Nadeln auskristallisiert. Erst jetzt wird auf max. 40°C erwarmt, wobei der Dampfdruck von H2S auf 28.3 atm ansteigt. Nach 2-3 Tagen ist (2) wieder verschwunden und NH4CI ausgefallen. Die EinschluDrohre werden unter N2-Atmosphare geoffnet. Nach dem Abdampfen von iiberschiissigem H2S und HCI wird vom NH4CI abfiltriert, wonach man durch Destillation im Hochvakuum (Kp -25-30 "Ci'lO-3 Torr) die sauerstoffempfindliche Saure (3) rnit 72% Ausbeute, bezogen auf CF3CONH2, erhalt.
Bei der Autoxydation cyclischer P-Diketone mit einem tertiiiren C-Atom in cc-Stellung entstehen in benzolischer Losung Hydroperoxyde.Hydroperoxides of Cyclic @-Diketonesl) Autoxidation of cyclic p-diketones with a tert. a-C-atom gives hydroperoxides in benzenic solution.Bei der Polymerisation von Methacrylsauremethylester in Gegenwart von Bis-[p-toluolsulfonylmethyl]-diathylamin, CuzG/Cle und Luftsauerstoff diskutierten wir3) die Bildung des instabilen Hydroperoxids 1. Spater haben wir4) dariiber berichtet, daI3 CH-aktive Polymerisafionsinitiatoren der allgemeinen Formel A-CH(R) -B (A und B -Elektronen-anziehende Gruppen, R = H oder Alkyl) in Gegenwart von Cu2@ und C F der Autoxydation unterliegen uiid daI3 zwischen der Autoxydationsgeschwindigkeit und der Tnitiatorwirkung bei der Polymerisation von Methacrylsauremethylester eine Parallele besteht.
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