Trapping reactions with highly unstable hydrides of antimony and bismuth

Abstract

(Dipp2NacNac)Ga (Dipp2NacNac = HC{C(Me)N(Dipp)}2; Dipp = 2,6-iPr2C6H3) was used as a trapping reagent for the unstable compounds tBuSbH2 and MeBiH2 to yield (Dipp2NacNac)GaH(SbHtBu) (1) and {(Dipp2NacNac)GaH(BiMe)}2 (2). Moreover, its reactions...

Synthesis and Application of Alkali Metal Antimonide—A New Approach to Antimony Chemistry

“…[ 24 , 25 , 26 , 27 , 28 ] To date, a row of different primary silylphosphanes and ‐arsanes are known,[ 28 , 29 , 30 , 31 , 32 , 33 , 34 , 35 , 36 ] whereas primary stibanes are hardly known so far and in some cases are also unstable at room temperature. [ 37 , 38 ] Bulky organic residues or further residues such as NacNac‐gallium‐based substituents (NacNac=diketiminate) are required to increase kinetic stability. [ 39 , 40 , 41 , 42 , 43 , 44 ] Primary silylstibanes, in contrast, are not known up to now.…”

“…Furthermore, the Sb−H stretching mode is found at 1846 cm −1 in the IR spectrum which is in good agreement with comparable compounds. [ 37 , 39 , 42 , 43 ] Any attempt to obtain crystals of 3 suitable for single crystal x‐ray diffraction failed. The obtained colorless plates were too sensitive and tended to either melt at room temperature or break easily even at low temperatures of −70 °C.…”

Synthese und Anwendung von Alkalimetallantimoniden – ein neuer Ansatz in der Antimonchemie

“…Darüber hinaus zeigt das 29 Si NMR‐Spektrum die beiden unterschiedlichen Signale für die Me 3 Si‐Einheit bei −8.8 ppm und für das quartäre Siliziumatom bei −125.8 ppm. Des Weiteren wird die Sb−H‐Streckschwingung bei 1846 cm −1 im IR‐Spektrum gefunden, was in guter Übereinstimmung mit vergleichbaren Verbindungen ist [37, 39, 42, 43] . Jeder Versuch, Kristalle von 3 zu erhalten, die für die Röntgenbeugung am Einkristall geeignet sind, schlug fehl.…”

“…Verbindung 4 kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P $${\bar{1}}$$ in Form farbloser Plättchen (Abbildung 3). Die Bindungslänge und ‐winkel des (Dipp 2 NacNac)Ga‐Rückgrats stimmen gut mit vergleichbaren antimonsubstituierten Systemen überein [37, 39] . Die Ga−Sb‐Bindungslänge beträgt 2.6201(4) Å und zeigt damit ebenfalls eine gut Übereinstimmung mit verwandten Verbindungen.…”

“…Die Bindungslänge und -winkel des (Dipp 2 NacNac)Ga-Rückgrats stimmen gut mit vergleichbaren antimonsubstituierten Systemen überein. [37,39] Die GaÀ Sb-Bindungslänge beträgt 2.6201(4) Å und zeigt damit ebenfalls eine gut Übereinstimmung mit verwandten Verbindungen.…”