IX 59)(nitroso-l-naphtol-2-disulfonate-3,6 de sodium)
I. Gbnbralit6sI1 est Cvident que l'analyse des traces est d'autant plus aide que la prise initiale est plus faible. On diminue ainsi la concentration des ions Ctrangers, la quantitC de rCactifs et la dur6e des opbrations ainsi que les risques de pxtes et de contaminations. Plus la m6thode utilisCe sera sensible, plus on pourra rCduire la quantitk d'Cchantillons n6cessaire au dosage. Dans cette intention, nous nous sommes efforcCs de mettre au point une mCthode permettant de doser des traces de cobalt infbrieures au pg et permettant d'bvaluer encore le nanogramme De nombreux rCactifs sensibles ont CtC proposCs, parmi lesquels citons l'isonitroso-dimCdon 2) dont le coefficient d'extinction molCculaire E~,~ = 19680; les auteurs dosent jusqu'i 0,5 pg/ml de cobalt. Ce rCactif est color6 et difficile i Climiner, aussi est-il probable qu'il ne serait pas aisC d'augmenter la sensibilitC de la mdthode. Le (pyridyl-2'-am-4-rCsorcino13) est propose pour la ddtermination de quantitbs de cobalt comprises entre 0,2 et 1,4 pg. Le coefficient dextinction est semblable zi celui du rCactif prCcCdent. JACOBS & Y o E~) dosent simultadment des traces de cuivre, de cobalt et de nickel avec la dithio-oxamide et la N, N'-bis-(dimCthylamino-3-pro-py1)-dithio-oxamide. Ces deux rCactifs ont 8 peu p r b la mCme sensibilith, E,,, &ant compris entre 13000 et 14000. I1 ne semble pas qu'on puisse avec ce rCactif doser des quantitCs de cobalt infkrieures 8 0,3-0,4 pg, pour diverses raisons que nous ne pouvons dbvelopper ici. Enfin, citons encore le dosage du Cu et du Co avec la dithizone, aprhs sCparation par chromatographie en milieu chClatant 7, sCparation qui se fait sur des quantitCs supCrieures au pg.Notre choix s'est port6 sur un rCactif plus ancien, mais qui convenait bien au but poursuivi. Sa sensibilitk est proche des divers rCactifs cites ci-dessus, soit E~~~ = 26.564 et E~~~ = 13931. De plus, le complexe qu'il forme avec le cobalt est tr&s stable; il prCsente une bonne sClectivitC et il est possible de d6truire les complexes qu'il forme avec le Fe"', lc Ni" et le Cu" sans altCrer celui du cobalt. Enfin, bien que le rbactif soit colorC, on peut mesurer la densit6 optique dans une rCgion oh ce dernier n'absorbe que t r b peu, et dCtruire la plus grande partie du rCactif en exchs (voir tab. I).Par l'emploi dc microcuves d'une part et du photomultiplicateur d'autre part, nous g).