Macro‐ et microdosage de traces de cobalt III. Dosage par spectrophotométrie au moyen du nitroso‐sel R. (nitroso‐1‐naphtol‐2‐disulfonate‐3,6 de sodium)

et al. 1960

A. GBn6ralitBs. -Le dosage de traces de mktaux fait partie du contr6le des matkriaux entrant dans la fabrication des piles atomiques. Si l'on consid6re le cas du cobalt, celui-ci doit pouvoir &re dosk dans des produits tr& divers, mCme s'il ne s'y trouve qu'en quantitk extrgmement faible.C'est ainsi qu'on peut Ctre amen6 B effectuer un dosage de cobalt dans les aciers inoxydables utilisks pour les circuits de refroidissement (aciers lS/S, Inconel, Monel K, etc.), dans le zirconium (gaines des barreaux d'uranium, enveloppes des blocs de graphite) ou en alliage avec le combustible lui-mCme (alliage uranium-zircalloy 2), dans le cadmium et le hafnium utilisk pour la fabrication des barres de contrble, dans l'aluminium des cuves de rkacteurs, dans les mktaux servant d'kchangeurs de chaleur (sodium, potassium, mercure, etc.), dans les substances inhibitrices de corrosion que l'on ajoute aux eaux de refroidissement et qui ne doivent pas donner naissance B des corps radioactifs B longue pkriode sous I'influence du bombardement neutronique, dans le graphite servant de modkrateur, etc.Lorsqu'il s'agit de doser des quantitks de cobalt infkrieures au pg, il est prkfkrable d'effectuer la dktermination sur des solutions renfermant aussi peu que possible d'ions &rangers. En effet, ceux-ci, meme s'ils ne perturbent pas le dosage en macro-analyse, diminuent la prkcision des rksultats lorsqu'on analyse des traces, soit par l'effet de la force ionique, soit parce que certains phknomhes, nkgligeables en prksence de quan-tit& suffisantes de cobalt, deviennent alors prkpondkrants. C'est pourquoi nous nous sommes efforcks de mettre au point des skparations aussi sphcifiques que possible.Bien entendu, nous avons cherchk aussi B rkduire le nombrc des opkrations de mCme que la quantitk et le nombre des rkactifs nkcessaires, afin de diminuer, dans la mesure du possible, pertes et contaminations.Dans un article prkckdent2) a ktk dkcrite une mkthode de skparation par extraction B la dithizone. Ce processus est rapide et quantitatif, mCme avec des fractions de pg de cobalt, mais il n'est pas suffisamment spkcifique pour des milieux complexes tels que le sang, l'urine, les aciers spkciaux, les alliages, etc. Pour amkliorer la skparation, nous avons fait appel aux kchangeurs d'ions qui prksentent bien des avantages, celui entre autres de n'introduire que des traces de rkactif dans la solution. Mais cette mkthode de skparation prksente elle aussi des inconvknients; c'est ainsi que dans nos

Macro‐ et microdosage de traces de cobalt IV. Séparation par échangeurs d'ions – Pertes et contaminations au cours de diverses opérations analytiques

et al. 1960

Macro‐ et microdosage de traces de cobalt. V. Analyse d'un acier 18/8 par activation aux neutrons thermiques

1960

Volumen XLIII, Fasciculus 111 (1960) -No. 90-91 675 Subst. C = Periplogenin. Aus An-Ae farblose Nadeln, Smp. 235-237", [a]: = + 27,6" f 2.5" ( c = 0,9 in Me). Mischprobe mit authentischem Periplogenin (Smp. 232-236") ohne Depression. Die Laufstrecken im Pchr (System Be-Chf-(7 : 5)/Fmd) und die Farbreaktionen mit 84-pro2 H,SO, waren identisch. ZUSAMMENFAS SUNG Aus der Zweigrinde von Pentofietia androsaemifolia DECNE. (Asclepiadaceae) wurden, z. T. nach fermentativem Abbau der enthaltenen Polyglucoside, durch Anwendung chromatographischer Methoden die beiden Cardenolid-Glykoside Periplocymarin und Cymarin, sowie die zwei Genine Digitoxigenin und Periplogenin in krist. Form isoliert. Ein weiteres, in geringer Menge als amorphes Konzentrat isoliertes Glykosid enthalt vermutlich 2-Desoxy-~-fucose an Digitoxigenin gebunden. Organisch-chemische Anstalt der Universitat Basel 91. Macro-et microdosage de traces de cobalt Vl). Analyse d'un acier lS/S par activation aux neutrons thermiques par D. Monnier, W. Haerdi et J. Vogel (17 I1 60)

Macro‐ et microdosage de traces de cobalt. VI. Dosage du cobalt dans le sang

et al. 1960

A quantitative method for the analysis of cobalt in 50 to 100 g of normal whole blood, without anticoagulants, by spectrophotometry using nitroso‐R salt, is discussed. By the use of radiocobalt 60 as a tracer, the loss can be estimated. With a final volume of 0.8 ml of solution, the spectrophotometric measurement is carried out on 0.4 ml contained in a microcell placed on a suitable support, as already described in a previous paper. The quantity of cobalt contained in a sample of normal blood is found to be 0.33 ppb with a relative error of ± 10%. The time necessary for one such assay is about 22 hours, of which 12 are without any special control; that for a series of 10 analyses is not sensibly different.