-Nach Erkalten fielen 0,l g Di-pyrazol des Succinyl-di-(acetessigesters) (VII) als feines Krystallpulver aus. Each Waschen mit wenig eiskaltem Allrohol zeigten sie den richtigen Smp. 155-157O. Das Praparat war identisch mit dem oben beschriebenen Produkt.Das alkoholische Filtrat wurde mit etwas Wasser ausgespritzt und das emulgierte 61 durch Erwiirmen in Losung gebracht. Nach Stehen uber Nacht krystallisierten 0,3 g Pyrazol-pyrazolon des Succinyl-malonester-acetessigesters (IX), das nach dreimaligem Umlosen aus wassrigem Alkohol fast farblose Xadelchen vom Smp. 114-115'' bildete. Die Substanz gibt eine violette Eisen(II1)-chlorid-Reaktion. 3,938 mg Subst. gaben 9,565 mg CO, und 1,980 mg H,O 2,292 mg Subst. gaben 0,235 om3 N, (18O, 746 mm) C,,H,O& Ber. C 66,38 H 5,78 N 11,47;/, Gef. ,, 66,28 ,, 5,63 ,, 11,800/, Eine Anreicherung des Succinyl-di-(acetessigesters) konnte auch durch fraktionierte Fallung mit Kupferacetat erreicht werden. Eine Losung von 5 g des oben beschriebenen 0 1 9 (Gemisch) in 5 om3 Alkohol wurde tropfenweise unter Reiben mit konz. wassriger Kupferacetatlosung versetzt, bis sich die schon blaue Kupferverbindung abzuscheiden begarm. Dann gab man weitere 2 cm3 Kupferacetat zu, saugte ab und wnsch aus. Durch Zerlegung erhielt man 1,3 g gelbliches 01, das mit Phenylhydrazin in Essigsaure zu einer gleichfalls oligen Verbindung umgesetzt wurde. Diese wurde mit 5 cm3 konz. Sodalosung unter Erwarmen verrieben, die uberstehende Losung abdekantiert und mit Wasser nachgespiilt. Beim Erkalten wurde das 01 fest. Each Losen in 8 cm3 warmem Alkohol krystallisierten 0,6 g farblose kleine Prismen vom Smp. l56O, identisch mit den1 Di-pyrazol des Succinyl-di-(acetessigesters) (VII). Universit,at Basel, Anstalt fiir Organische Cheiiiie. 52. Chromatographische Trennung von Vitpmin A-Alkohol, Vitamin A-Ester und p-Carotin und ihre spektrophotometrische bzw. stufenphotometrische Bestimmung 1. Mitteilung von P. B. Mtlller. (11. 11. 44.) A) A l l y e m e i n e r T e i l . Sowohl die kolorimetrische l) 2, mie die spektrometrischen l) 3-6)Bestimmungen von Vitamin A werden durch gewisse Begleitstoffe ( S t erine, Carotinoide, Oxydations-und Abbauprodukte des Vitamin A) beeintriichtigt. Die ermittelten optischen Daten lassen sich deshalh 1) Gstirner, Fritz, ,,Chemisch-physikalische Vitamin-Bestimmungsmethoden", F e r -
