Rapid fusion method for the determination of Pu, Np, and Am in large soil samples

Abstract

A new rapid sodium hydroxide fusion method for the preparation of 10-20 g soil samples has been developed by the Savannah River National Laboratory (SRNL). The method enables lower detection limits for plutonium, neptunium, and americium in environmental soil samples. The method also significantly reduces sample processing time and acid fume generation compared to traditional soil digestion techniques using hydrofluoric acid. Ten gram soil aliquots can be ashed and fused using the new method in 1-2 hours, completely dissolving samples, including refractory particles. Pu, Np and Am are separated using stacked 2 mL cartridges of TEVA and DGA Resin and measured using alpha spectrometry. The method can be adapted for measurement by inductively-coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Two 10 g soil aliquots of fused soil may be combined prior to chromatographic separations to further improve detection limits. Total sample preparation time, including chromatographic separations and alpha spectrometry source preparation, is less than 8 hours.

Rapid method to determine actinides and 89/90Sr in limestone and marble samples

“…The ruggedness of these methods has been validated by analyzing soil containing refractory Pu or U [10,11]. Application of the sodium hydroxide fusion to limestone and marble, and optimization of the subsequent matrix removal and separation steps has led to a new method to determine actinides and radiostrontium in these building materials.…”

A new method for separating first row transition metals and actinides from synthetic melt glass

“…In addition to the first row transition elements, the separation of other elements found in the melt glass debris are also of interest, such as Group 1 and 2 elements and the actinides. [8][9][10][11]. Therefore, this separation of urban melt glass, which consists of both cement and glass, with the intent to separate some of the first row transition metals using DGA resin, is unique.…”

Desarrollo de procedimientos rápidos de ensayo para la vigilancia radiológica ambiental en situaciones de emergencia.

“…Como se ha comentado, tras la disolución de la muestra, se requiere llevar a cabo una preconcentración de los actínidos que han sido extraídos de la matriz. Dependiendo del tipo de digestión aplicada, suele emplearse una coprecipitación con hidróxidos de hierro o fluoruros de calcio o lantano, y la adición de nitrito de sodio para ajustar la valencia de Pu +3 a Pu +4 (Luo, y otros, 2018) (Maxwell S. , Culligan, Hutchison, & McAlister, 2015) (Maxwell, Culligan, & Noyes, 2010c) (IAEA, 2009a (Lee, Jung, Kim, & Jee, 2007). De forma adicional, en los casos en los que se han empleado boratos de litio como fundente, es recomendable añadir Polietilenglicol (PEG) para eliminar los silicatos y boratos de la matriz y el fundente que puedan afectar a la separación posterior (Luo, y otros, 2018) (Croudace I. , Warwick, Taylor, & Dee, 1998).…”

“…En el caso de que se emplee la técnica de espectrometría α, es necesario preparar la fuente radiactiva en las condiciones adecuadas para la medida, es decir, depositada en una fina capa para evitar la autoabsorción de las partículas α. Para ello la comunidad científica tiene dos alternativas: la electrodeposición en una plancheta al establecer una diferencia de potencial entre ánodo y cátodo (Casacuberta, y otros, 2012) (Lee, Jung, Kim, & Jee, 2007) (Croudace I. , Warwick, Taylor, & Dee, 1998), y la microprecipitación de los actínidos en forma de fluoruros de cerio o neodimio, principalmente (Luo, y otros, 2018) (Maxwell S. , Culligan, Hutchison, & McAlister, 2015) (Maxwell, Culligan, & Noyes, 2010c) (IAEA, 2009a. La ventaja principal de la electrodeposición es que suele conseguir mejor resolución de los picos.…”

“…Por ello, en la bibliografía consultada se propone el uso del método de fusión para romper la estructura mineral del suelo y conseguir la disolución completa de la muestra (Croudace I. , Warwick, Taylor, & Dee, 1998), (Croudace I. , Warwick, Reading, & Russell, 2016), (Galindo, Mougin, & Nourreddine, 2007), (IAEA, 2009a), (Jurečič, y otros, 2014), (Maxwell S. , Culligan, Hutchison, & McAlister, 2015), (Luo, y otros, 2018), (Mantero, Lehritane, Hurtado, & García-Tenorio, 2010) y (Reading, Croudace, Warwick, & Britton, 2015), entre otros. La ventaja de este método es que también permite el análisis de mayor cantidad de muestra de forma rápida.…”