Quantitative Trennung und Bestimmung von Arzneistoffgemischen aus der Gruppe der Analgetika/Antipyretika

Dibbern, H.‐W.; Scholz, Günter

doi:10.1002/ardp.19652980305

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“…Paracetamol Prior to its' spectrophotometric determination, acetaminophen was separated from combination with other antipyretic-analgesics by column chromatography using purified siliceous earth a cation exchange resine [1][2], or an anion-exchange resine [3].…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Determination and quality evaluation of some imported drugs in Iraqi kurdistan region

Azeez¹

2023

Tikrit J. Pure Sci.

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Some of important drugs in Kurdistan Region are planned to be determined such as analgesics and antibiotics from different available companies. For the first stages Paracetamol, Aspirin, Chloramphenicol, Ibuprofen and Tetracycline drugs were examined and the real quantities determined were compared with that reported on a commercial labels. Mean recoveries 99.2,95.9,99.2,99 and 102.8 respectively, and have percentage errors (%E) -0.80, -4.07,-0.80, 2.80 and -1.00 respectively and the best companies for these drugs.

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Determination and quality evaluation of some imported drugs in Iraqi kurdistan region

Azeez¹

2023

Tikrit J. Pure Sci.

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Quantitative Bestimmung des Antipyrins durch Gleichstrompolarographie. 9. Mitt.: Arzneimittelanalysen mittels Polarographie oder Oszillopolarographie

Oelschläger

Hamel

1969

Archiv der Pharmazie

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Quantitative Bestimmung des Antip yrins durchGleichstrom polarographie 847Ruckstand mit Athano1 und kristallisiert aus Chloroform niit wenig Athanol um. ubereinstimmung mit der nach a) erhaltenen Substanz. 3-Benzoyl-1 -m e t h y l -1 -m e t h o x y h a r n s t o f f (17)1,22 g (0,02 Mol) N,O-Dimethylhydroxylamin(-Base) in 20 ml absol. Ather versetzt man unter Riihren und Kiihlen tropfenweise mit 3,0 g (0,02 Mol) Benzoylisocyanat in 30 ml absol. Ather, erhitzt 30 Min. zum RuckfluS, entfernt das Losungsmittel, verreibt den Ruckstand rnit Petrolather und laBt in der Kalte Verfestigung eintreten. Man erhiilt eine farblose Masse, die aus Chloroform mit Petrolather umgefiillt wird und im Tiefkiihlschrank lange Kristallnadeln bildet, die man scharf absaugt und mit Petrolather wascht. An der Luft farben sie sich gelblich. Schmp. 66-69'; A(,,,o) 5,73 + 5,95 p ; Ausbeute 4,O g (95% d. Th.). CDas polarographisch inaktive Antipyrin lLSt sich bei Raumtemperatur mit einem Trifluoressigsaure-S a l p e~r s a~-G e m i s c h durch nitrosierende Nitrierung quantitativ in 4-Nitroantipyrin uberfuhren, das in einer sechs-elektronigen Stufe an der Hg-Tropfelektrode reduziert wird. Determination of Antippine by Direct Current PolarographyIn a mixture of trifluoroacetic acid and nitric acid a t room temperature antipyrine, nonreducible a t the dropping mercury electrode, is converted quantitatively to 4-nitroantipyrine via nitrosation followed by oxidation. This product shows a single six-electron reduction wave.Mehr als 40 in der BRD im Handel befindliche Arzneimittelkombinationen enthalten Antipyrin (I). Eine spezielle Indikation hat es als schmerzlindernder, sedierender und die Lungenventilation verbessernder Zusatz in Asthmamitteln (Ahpent@, Asthminm, CCA-Pulver, Priatanm) gefunden'). *) Herrn Prof. Dr. Dr. h. c. J . Biichi, Ztirich, anliiBlich der Vollendung des 65. Lebensjahres I ) H. Her.zheimer und E. Stresemann, Nature [London] 192, 1089 (1961). gewidmet. O s l s c h l a g e r und HameL Arhiv der PharmazieEine quantitative I-Bestimmung ist mit verschiedenen Verfahren moglich. Sehr geringe Einwaagen werden fiir kolorimetrische Verfahren (naoh Zusatz von FeC1J2) und die polarometrische Titration mit Phosphorwolfra&uresiiure5) benotiigt. Einwaagen von 0 , 1 4 4 2 g erfordert das in viele Arzneibiicher aufgenommene jodometrische Verfahren. In Arzneimittelkombinationen ist I ohne vorhergehende Isolierung kaum quantitativ zu erfassen: es wird deshalb im allgemeinen durch SC oder DC abgetrennt und spektrofotometrisch bestimmt') 6 ) .E k e polarographische Antipyrinbestimmung wurde bereits 1955 von K. Matsumoto6) beschrieben. Da I an der Hg-Tropfelektrode nicht reduzierbar ist, wird es mit salpetriger SBure in das polarographisch aktive 4-Nitrosoantipyrin (11) iibergefiihrt. Der Autor verwendet eine in der Polarographie unublich groae Depolarisatorkonzentration (2,5 * m). Infolge des groBen iR-Abfalles in der Lijsung resultiert eine flach ansteigende i-E-Kurve, deren Grenzstrom nach unseren Befimden durch ein Maximum 11. Art verzerrt wi...

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Beitrag zur systematischen quantitativen Analyse natürlicher Wachse mit Hilfe der Ionenaustausch‐, Säulen‐ und Dünnschicht‐Chromatographie I

Scholz

1967

Fette, Seifen, Anstrichm.

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Die quantitative Auswertung von Papier-Chromatogrammen ist eine subtile Mikromethode, die eine genaue Einhaltung bestimmter, nur in sehr engen Grenzen variierbarer Versuchsbedingungen erfordert. Die von H . /. M. Hansen' s. Zt. beschriebenen Ergebnisse von Fettsaure-Trennungen mit Probenmengen um 17 pg stimmten mit meinen fruheren Beobachtungen * gut uberein. Seine Vergleiche der densitometrischen mit den radiochemischen Resultaten in diesem Mengenbereich sind eine Bestatigung fur die Brauchbarkeit des photometrischen Verfahrens zur quantitativen Analyse. Die festgestellten Unterschiede bei groBeren Auftropfmengen (ca. 70 pg) weisen auf die schon fruher betonten engen Grenzen der Anwendbarkeit hin. Die mit Herrn H. /. M. Hansen aufgetretenen Differenzen sind m. E. durch Unterschiede in den Problemstellungen bedingt und durch Obersetzungsschwierigkeiten vertieft worden. Z. B. teilte A . Seher mit: ,Der eintretende Fehler ist in der darauffolgenden Umsetzung zwischen der Kupferseife und dem Dithiooxamid zu suchen. Tropft man grol3ere Mengen (40 pg oder mehr) Fettsiuren auf einen Papierstreifen, setzt mit Kupferacetat um, Acta h e m . scand. 17, 139 u. 187 [1963]. A. Seher, Fette . Seifen . Anstrichmittel 58, 498 [1956]. A. Seher, Fette . Seifen -Anstrichmittel 67, 255 [1965]. wischt den Oberschul3 a n loslichen Cut+-Ionen aus und bringt den Streifen in ein Bad mit gesattigter, walriger Losung von Ruheanwasserstoff, so erkennt man, dal3 sich dunkle Wolken vom Zentrum des nun griinschwarz werdenden Fledtes ablosen lassen. Der Papierstreifen ist nur in der Lage, eine bestimmte Menge des Kupfer-Komplexes adsorptiv festzuhalten. Die iiberschiissige Menge kann mechanisch entfernt werden. Da die Menge der Fettsiuren j e Fleck im Papier-Chromatogramm normalerweise nicht groler als 40 pg, meist wesentlich geringer ist, fallt diese Erscheinung bei der praktischen pc-Analyse nicht auf." Dazu bemerkte H. /. M . Hansen: n . . . Sie hat aber wohl damit etwas zu tun, dal3 die Mitte der Fledte, wie es jetzt au& A. Seher bemerkt, wegen Farbungssattigung photometrisch vernachlassigt wird, . . . ' Wahrend die eigenen Arbeiten auf die Festlegung der Grenzen fur die Anwendbarkeit der Methode in einer bestimmten Ausfuhrungsform abgestellt waren, hat H. /. M. Hansen anscheinend versucht, die Arbeitstechnik so zu verandern, dal3 sie an bestimmte, bei ihm gegebene Problemstellungen angepaBt wurde. Derartige Unterschiede in der Tendenz der Arbeit mussen sich auch auf die Resultate auswirken. W i r schlieflen hiermit die vorstchende Diskussion ab.

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Quantitative Trennung und Bestimmung von Arzneistoffgemischen aus der Gruppe der Analgetika/Antipyretika

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Determination and quality evaluation of some imported drugs in Iraqi kurdistan region

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Quantitative Bestimmung des Antipyrins durch Gleichstrompolarographie. 9. Mitt.: Arzneimittelanalysen mittels Polarographie oder Oszillopolarographie

Beitrag zur systematischen quantitativen Analyse natürlicher Wachse mit Hilfe der Ionenaustausch‐, Säulen‐ und Dünnschicht‐Chromatographie I

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