Production of unstable percarboxylic acids in a microstructured reactor

Liquid phase oxidation chemistry in continuous-flow microreactors

“…Ebrahimi et al studied the sulfuric acid catalyzed synthesis of performic and peracetic acids from H2O2 in a PTFE capillary (1.0 or 1.6 mm ID, 0.59-10 mL). 260 The formation of perfomic acid could reach equilibrium within 4 min at 40 °C, while the synthesis of peracetic acid needed 10 min at 70 °C. Furthermore, they designed a plate reactor, which allowed them to work on an industrial production scale.…”

Continuous‐Flow Technology—A Tool for the Safe Manufacturing of Active Pharmaceutical Ingredients

“…[95] Theh ydrogen peroxide has to be activated for reactions more relevant for organic synthesis, such as epoxidations or Baeyer-Villiger oxidations.T his is typically achieved by converting H 2 O 2 into peroxy acids in ap receding step.A no n-site continuous-flow microreactor process for the production of peracetic acid from acetic acid, hydrogen peroxide,a nd sulfuric acid as catalyst was first demonstrated in 2009. [96] Thep roduction capacity of the microreactor with an internal volume of less than 10 mL was 10 kg peracetic acid per hour. [96] Alternatively,s trategies to generate the peroxy acids in situ from carboxylic acids and hydrogen peroxide have been developed and were employed for the two-phase liquidliquid continuous-flow Prilezhaev epoxidation/hydrolysis of cyclohexene to trans-1,2-cyclohexanediol (Scheme 24 a).…”

“…[96] Thep roduction capacity of the microreactor with an internal volume of less than 10 mL was 10 kg peracetic acid per hour. [96] Alternatively,s trategies to generate the peroxy acids in situ from carboxylic acids and hydrogen peroxide have been developed and were employed for the two-phase liquidliquid continuous-flow Prilezhaev epoxidation/hydrolysis of cyclohexene to trans-1,2-cyclohexanediol (Scheme 24 a). [97] Full conversion for the epoxidation step was obtained after ar esidence time of 1min at 50 8 8C, and cyclohexanediol was isolated in 86 %yield after hydrolysis.…”

Kontinuierliche Durchflussverfahren: ein Werkzeug für die sichere Synthese von pharmazeutischen Wirkstoffen

“…2009 wurde erstmals ein Vor-Ort-Verfahren in einem kontinuierlichen Durchflussmikroreaktor zur Herstellung von Peroxyessigsäure aus Essigsäure,W asserstoffperoxid und Schwefelsäure als Katalysator demonstriert. [96] Die Produktionskapazität des Mikroreaktors mit einem Innenvolumen von weniger als 10 mL betrug 10 kg Peroxyessigsäure pro Stunde. [96] Alternativ dazu wurden Methoden zur In-situ-Erzeugung der Peroxysäuren aus den Carbonsäuren und Wasserstoffperoxid entwickelt und bei der Prileschajew-Reaktion und Hydrolyse von Cyclohexen zu trans-1,2-Cyclohexandiol in einem Flüssig/flüssig-Zweiphasensystem unter kontinuierlichem Durchfluss angewendet (Schema 24 a).…”

“…[96] Die Produktionskapazität des Mikroreaktors mit einem Innenvolumen von weniger als 10 mL betrug 10 kg Peroxyessigsäure pro Stunde. [96] Alternativ dazu wurden Methoden zur In-situ-Erzeugung der Peroxysäuren aus den Carbonsäuren und Wasserstoffperoxid entwickelt und bei der Prileschajew-Reaktion und Hydrolyse von Cyclohexen zu trans-1,2-Cyclohexandiol in einem Flüssig/flüssig-Zweiphasensystem unter kontinuierlichem Durchfluss angewendet (Schema 24 a). [97] Nach einer Verweilzeit von 1min bei 50 8 8Cw urde im Epoxidierungsschritt eine vollständige Umsetzung erzielt, und nach Hydrolyse wurde das Cyclohexandiol in 86 %A usbeute isoliert.…”