Polarographic behaviour and determination of paracetamol and salicylamide after treatment with nitrous acid

Walash, M. I.; El-Brashy, A.; Sultan, M. S.

doi:10.1007/bf01243143

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“…Há citados na literatura diversos métodos para a determinação de paracetamol, dentre estes destacam-se os métodos microbiológico 4 , volumétricos 5 , por quimioluminescência 6 , espectrofotométrico 7 , fluorimétrico 8 , eletroanalíticos [9][10][11][12][13] , espectroeletroquímico 14 , cromatográficos [15][16][17][18][19] e em análise por injeção em fluxo por espectrofotometria no UV 20 e visível [21][22][23] , fluorescência 24 , quimioluminescência 25 , biamperometria 26,27 e espectrofotometria FTIR (do inglês: Fourier transform infrared) 28 .…”

Section: Introductionunclassified

Determinação espectrofotométrica por injeção em fluxo de paracetamol (acetaminofeno) em formulações farmacêuticas

Aniceto¹,

Fatibello‐Filho²

2002

Quím. Nova

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Recebido em 4/4/01; aceito em 16/8/01 FLOW INJECTION SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF PARACETAMOL (ACETAMINOPHEN) IN PHARMACEUTICAL FORMULATIONS.A flow injection spectrophotometric procedure is proposed for the determination of paracetamol (acetaminophen) in pharmaceutical formulations. Powdered and liquid samples were previously dissolved/diluted in 0.05 mol L -1 hydrochloric acid solution and a volume of 250 µL was injected directly into a carrier stream of this same acid solution, flowing at 2.5 mL min -1 . Paracetamol reacts with sodium hypochlorite forming N-acetyl-p-benzoquinoneimine which then reacts with sodium salicylate in sodium hydroxide solution yielding a blue indophenol dye which was measured at 640 nm in the pH range of 9.5-10.0. Paracetamol was determined in pharmaceutical products in the 1.0 to 100.0 mg L -1 (3.3x10 -6 a 6.6x10 -4 mol L -1 ) concentration range, with a detection limit of 0.5 mg L -1 (1.6x10 -6 mol L -1 ). The recovery of this analyte in five samples ranged from 98.0 to 103.6 %. The analytical frequency was 80 determinations per hour and the RSDs were less than 1% for paracetamol concentrations of 25.0, 50.0 and 75.0 mg L -1 (n=10). A paired t-test showed that all results obtained for paracetamol in commercial formulations using the proposed flow injection procedure and a spectrophotometric batch procedure agree at the 95% confidence level.Keywords: paracetamol; flow injection spectrophotometry; pharmaceutical formulations. INTRODUÇÃOParacetamol é um analgésico-antipirético pertencente à classe dos derivados do p-aminofenol, introduzido no século passado como resultado de pesquisas destinadas a substitutos para acetanilida. Embora possuam propriedades analgésico-antipiréticas, a fenacetina e a acetanilida dão origem à metemoglobina (hemoglobina incapaz de transportar oxigênio), devido à formação de um precursor da anilina. Tanto a acetanilida quanto a fenacetina são metabolizadas a paracetamol, a substância ativa. Outros fármacos dessa classe são a anidoxina, butacetina, etoxazena, fenacetinol, parapropanol e parsalmida 1 .O paracetamol é obtido por acetilação do p-aminofenol com áci-do acético glacial e anidrido acético. Esse fármaco se apresenta como um pó branco, inodoro e ligeiramente hidrossolúvel e as suas atividades analgésicas e antipiréticas são similares às da acetanilida e fenacetina, da qual é metabólito. O paracetamol não tem atividade anti-inflamatória, mas ainda assim é provavelmente o antipirético-analgésico de segunda escolha, sobretudo para pacientes alérgicos ao ácido acetilsalicílico ou que sofram de úlceras pépticas. Por ser menos tóxico que a fenacetina, o paracetamol acabou substituindo-a em diversas formulações farmacêuticas, sendo habitual administrar doses diárias 1 variando de 0,3 a 1 g.A Farmacopéia Americana (USP-23) 2 recomenda a cromatografia em camada delgada e espectrofotometria para a determinação de paracetamol em preparações farmacêuticas e a A.O.A.C 3 o método espectrofotométrico com detecção em 520 nm.Há citados na literatura diversos mét...

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Section: Introductionunclassified

Determinação espectrofotométrica por injeção em fluxo de paracetamol (acetaminofeno) em formulações farmacêuticas

Aniceto¹,

Fatibello‐Filho²

2002

Quím. Nova

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“…The performance of the methods was enhanced by introducing postcolumn on-line photochemical derivatisation in combination with diode-array detection. The column effluents were subjected on-line to UV irradiation (254 nm) and the char- a.c. polarography After elimination of protein by perchloric acid, followed by reaction with nitrous acid in acidic medium, the nitro derivative is measured at pH 10 [225] Pharmaceutical dosage form Polarography Paracetamol and salicylamide after treatment with nitrous acid [226] Blood plasma (rat serum) and tablets Differential pulse voltammetry Oxidation of PCT on a carbon paste electrode [227] Urine and pharmaceutical preparations Differential pulse voltammetry Using a pumice mixed carbon paste electrode [228] Pharmaceutical products Cyclic voltammetry Using crude extracts of several fruits and vegetables as the sources of peroxidise for use in carbon paste biosensors [229] Pharmaceutical products Differential pulse voltammetry Simultaneous determination of paracetamol, ascorbic acid and caffeine; using a glassy carbon electrode [230] Pharmaceutical products Differential pulse stripping voltammetry Paracetamol and phenobarbital; using a glassy carbon electrode; assisted by chemometrics (PLS and PCR methods) [231] Plasma Amperometric Electrochemical oxidation of PCT; the technique has been adapted for assay in biological fluids by the use of a permselective cellulose acetate membrane, and an outer diffusion-limiting, microporous polycarbonate membrane treated with dimethyldichlorosilane to impart biocompatibility [232] Tablets…”

Section: High Performance Liquid Chromatographymentioning

confidence: 99%

Determination of paracetamol: Historical evolution

Bosch

Ruiz-Sánchez

Rojas

et al. 2006

Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis

215

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“…É um sistema em fluxo de maior robustez quando comparado com sistemas cromatográficos e de fluxo como aqueles propostos anteriormente [19,23,28]. Apresentou uma curva analítica com uma maior intervalo de concentração quando comparada com outros sistemas de análises por injeção em fluxo para determinação de paracetamol [19,30,32,33] e ainda, apresentou um menor consumo de nitrito por determinação, comparado com procedimentos em batelada [16][17][18][19].…”

Section: Conclusõesunclassified

“…Esse reagente tem sido empregado para a determinação de paracetamol [16][17][18][19], salicilamida [18], oxifenobutazona [20] e metoclopramida [21]. Hererro et al [21] desenvolveram um sistema de análise por injeção em fluxo com um reator em fase sólida contendo cádmio-cuperizado, para a geração em linha de nitrito.…”

Section: Introductionunclassified

Determinação de paracetamol em produtos farmacêuticos empregando um sistema de análise por injeção em fluxo com geração de ácido nitroso

2005

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Resumo: O uso do ácido nitroso para determinação de paracetamol (acetoaminofenol) em formulações sólidas e líquidas empregando um sistema de análise por injeção em fluxo é descrito. A determinação da droga foi realizada pela reação do paracetamol com ácido nitroso gerado em linha e o produto dessa reação foi monitorado em 430 nm em meio alcalino. A curva analítica apresentou uma faixa de concentração de paracetamol variando entre 9,7x10 -5 a 6,2x10 -3 mol L -1 com um limite de detecção de 2,5x10 -5 mol L -1. Os desvios padrão relativos foram menores que 2% para soluções contendo 1,2x10-4 e 2,8x10 -4 mol L -1 de paracetamol (n=10) e uma freqüência de amostragem de 60 determinações por hora foram obtidos. Os resultados da determinação de paracetamol nas formulações farmacêuticas obtidas pelo procedimento em fluxo proposto estão em boa concordância com os resultados obtidos utilizando-se o procedimento da Farmacopéia Americana a um nível de confiança de 95% e dentro de uma faixa aceitável de erro.Palavras-chave: análise em fluxo, paracetamol, formulações farmacêuticas. IntroduçãoParacetamol (acetoaminofenol) é um analgé-sico antipirético derivado da fenacetina, que pode ser administrado associado com outras substâncias, como cafeína [1]. É o analgésico mais vendido no país [2]. Seu uso inadequado pode causar lesões nas células hepáticas, sendo evitado seu uso em casos de dengue, principalmente na forma hemorrágica [3] Uma particularidade dos sistemas de análi-ses de injeção em fluxo (FIA) que contribuiu para sua propagação como técnica analítica é a repetibilidade das operações envolvidas no sistema, como injeção, propulsão das soluções e a regulação tempo dessas operações. Com isso, sistemas de análises por injeção em fluxo permitem que sejam realizadas análises químicas, sem que a reação química tenha se completado, o que é primordial para metodologias utilizadas em bateladas. Considerando-se essas características dos sistemas em fluxo, pode-se empregar reagentes instáveis em diversas determinações analíticas como boa precisão e exatidão, uma vez que a velocidade de decomposição do reagente pode ser controlada. O tempo de residência de um reagente no sistema de análise por injeção em fluxo é da ordem de 1 minuto, assim, o tempo de vida em que um reagente necessita ser estável não deve ser muito superior a este tempo [4,5].Sistemas de análise por injeção em fluxo possibilitam a geração desses reagentes partindose de uma solução com maior estabilidade. No emprego de fortes agentes oxidantes, como Ag(II) e redutores, como U(III), que dificilmente são aplicados em metodologias volumétricas, pode-se partir de soluções de nitrato de prata e acetato de urânio(IV), que são convertidos pela reação com uma substância química (reagentes de Jones, para o agente redutor) ou pela reação eletroquímica (eletrodo de ouro mantido a +2 V vs ECS), para o agente oxidante [5].

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Polarographic behaviour and determination of paracetamol and salicylamide after treatment with nitrous acid

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Determinação espectrofotométrica por injeção em fluxo de paracetamol (acetaminofeno) em formulações farmacêuticas

Determinação espectrofotométrica por injeção em fluxo de paracetamol (acetaminofeno) em formulações farmacêuticas

Determination of paracetamol: Historical evolution

Determinação de paracetamol em produtos farmacêuticos empregando um sistema de análise por injeção em fluxo com geração de ácido nitroso

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