Determinação espectrofotométrica por injeção em fluxo de paracetamol (acetaminofeno) em formulações farmacêuticas

Abstract

Recebido em 4/4/01; aceito em 16/8/01 FLOW INJECTION SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF PARACETAMOL (ACETAMINOPHEN) IN PHARMACEUTICAL FORMULATIONS.A flow injection spectrophotometric procedure is proposed for the determination of paracetamol (acetaminophen) in pharmaceutical formulations. Powdered and liquid samples were previously dissolved/diluted in 0.05 mol L -1 hydrochloric acid solution and a volume of 250 µL was injected directly into a carrier stream of this same acid solution, flowing at 2.5 mL min -1 . Paracetamol reacts with sodium hypochlorite forming N-acetyl-p-benzoquinoneimine which then reacts with sodium salicylate in sodium hydroxide solution yielding a blue indophenol dye which was measured at 640 nm in the pH range of 9.5-10.0. Paracetamol was determined in pharmaceutical products in the 1.0 to 100.0 mg L -1 (3.3x10 -6 a 6.6x10 -4 mol L -1 ) concentration range, with a detection limit of 0.5 mg L -1 (1.6x10 -6 mol L -1 ). The recovery of this analyte in five samples ranged from 98.0 to 103.6 %. The analytical frequency was 80 determinations per hour and the RSDs were less than 1% for paracetamol concentrations of 25.0, 50.0 and 75.0 mg L -1 (n=10). A paired t-test showed that all results obtained for paracetamol in commercial formulations using the proposed flow injection procedure and a spectrophotometric batch procedure agree at the 95% confidence level.Keywords: paracetamol; flow injection spectrophotometry; pharmaceutical formulations. INTRODUÇÃOParacetamol é um analgésico-antipirético pertencente à classe dos derivados do p-aminofenol, introduzido no século passado como resultado de pesquisas destinadas a substitutos para acetanilida. Embora possuam propriedades analgésico-antipiréticas, a fenacetina e a acetanilida dão origem à metemoglobina (hemoglobina incapaz de transportar oxigênio), devido à formação de um precursor da anilina. Tanto a acetanilida quanto a fenacetina são metabolizadas a paracetamol, a substância ativa. Outros fármacos dessa classe são a anidoxina, butacetina, etoxazena, fenacetinol, parapropanol e parsalmida 1 .O paracetamol é obtido por acetilação do p-aminofenol com áci-do acético glacial e anidrido acético. Esse fármaco se apresenta como um pó branco, inodoro e ligeiramente hidrossolúvel e as suas atividades analgésicas e antipiréticas são similares às da acetanilida e fenacetina, da qual é metabólito. O paracetamol não tem atividade anti-inflamatória, mas ainda assim é provavelmente o antipirético-analgésico de segunda escolha, sobretudo para pacientes alérgicos ao ácido acetilsalicílico ou que sofram de úlceras pépticas. Por ser menos tóxico que a fenacetina, o paracetamol acabou substituindo-a em diversas formulações farmacêuticas, sendo habitual administrar doses diárias 1 variando de 0,3 a 1 g.A Farmacopéia Americana (USP-23) 2 recomenda a cromatografia em camada delgada e espectrofotometria para a determinação de paracetamol em preparações farmacêuticas e a A.O.A.C 3 o método espectrofotométrico com detecção em 520 nm.Há citados na literatura diversos mét...

Determination of paracetamol: Historical evolution

“…Recently, various flowinjection analysis along with suitable detection technique have also been reported for the determination of PCT. Growing interest in the use of FI in conjunction with UV/vis spectrometric techniques has been demonstrated in several papers [89][90][91][92][93][94][95][96][97][98][99][100]. Existing FIA methods for determining PCT are mostly based on the hydrolysis of paracetamol to p-aminophenol, which is then transformed into a coloured derivative by a suitable reaction.…”

Determinação de paracetamol em produtos farmacêuticos empregando um sistema de análise por injeção em fluxo com geração de ácido nitroso

“…É um sistema em fluxo de maior robustez quando comparado com sistemas cromatográficos e de fluxo como aqueles propostos anteriormente [19,23,28]. Apresentou uma curva analítica com uma maior intervalo de concentração quando comparada com outros sistemas de análises por injeção em fluxo para determinação de paracetamol [19,30,32,33] e ainda, apresentou um menor consumo de nitrito por determinação, comparado com procedimentos em batelada [16][17][18][19].…”

“…Diversos sistemas de análise por injeção em fluxo têm sido descritos para determinação de paracetamol em produtos farmacêuticos, empregando detecção: espectrofotométrica [19,[29][30][31][32][33], espectrofluorimé trica [34] e biamperométrica [35].…”

Determinação de paracetamol pela inibição da reação quimiluminescente do luminol-hipoclorito de sódio em um sistema de análise em fluxo empregando o conceito de multicomutação

“…Introduzido por von Mering em 1893, este fármaco é o analgésico mais vendido no país, porém seu consumo inadequado pode causar problemas nas células hepáticas, sendo que seu uso deve ser evitado no caso de suspeita de dengue, principalmente na forma hemorrágica. 2 Há na literatura vários procedimentos descritos para a determinação de paracetamol em formulações farmacêuticas e em fluidos biológicos, empregando técnicas cromatográficas, 3,4 amperométricas 5,6 e espectrofotométricas: 1,7-12 (espectrometria de absorção molecular no visível), [7][8][9] (quimiluminescência). 1,[10][11][12] Alguns trabalhos são descritos na literatura para determinação de analitos envolvendo a inibição da quimiluminescência.…”