Pengembangan dan Validasi Metode Spektroskopi Serapan Atom (SSA) untuk Penentuan Logam Berat Kadmium (Cd) dan Timbal (Pb) dalam Produk Cokelat

Abstract

Development and validation of analytical methods has been performed for determination of heavy metals cadmium (Cd) and lead (Pb) in two types of chocolate, prior to use of domestic microwave-assisted acid digestion method without modification. Heavy metals were analyzed by flame atomic absorption spectrometry. The analysis showed that the microwave digestion has complied to the terms of validation, linearity >0.99, mean recoveries from 92.6 to 103.2%, repeatability of the method (inter-day) and intra-day gave relative standard deviation (RSD) from 1.6 to 4.8%. Limit of detection (LOD) of Cd and Pb of 0.006 and 0.02 mg/kg respectively and quantification (LOQ) 0.025 mg/kg for Cd and 0.042 mg/kg for Pb. Robustness of the method gave relative standard deviation from 2.6 to 4.8%. The procedure of microwave digestion of developed is very practical, easy, fast, accurate, precise, reliable and useful for routine laboratory analyses of a large number of samples. Keywords: AAS, microwave digestion, heavy metal, validation methodPengembangan dan validasi metode analisis telah dilakukan untuk penentuan logam berat cadmium (Cd) dan timbal (Pb) dalam dua jenis cokelat. Sampel ditambahkan asam dan didestruksi dengan gelombang mikro rumah tangga tanpa modifikasi. Pengukuran logam berat menggunakan spektroskopi serapan atom (SSA). Hasil analisis menunjukkan bahwa destruksi gelombang mikro telah memenuhi persyaratan validasi seperti linieritas >0,99 dan rata-rata perolehan kembali 92,6-103,2%. Parameter ketelitian yang dilakukan pada hari yang sama maupun berbeda memperoleh standar deviasi relatif (RSD) <5%, batas deteksi metode (LOD) Cd dan Pb masing-masing 0,006 dan 0,02 mg/kg, sedangkan batas kuantitasi (LOQ) 0,025 mg/kg untuk Cd dan 0,042 mg/kg untuk Pb. Kekuatan metode menghasilkan standar deviasi relatif 2,6-4,7%. Prosedur destruksi gelombang mikro yang dikembangkan sangat praktis, dan dikategorikan sebagai metode preparasi yang mudah, cepat, akurat, teliti, dapat diandalkan dan dapat dijadikan sebagai metode analisis rutin di dalam laboratorium dengan beberapa jenis sampel dalam jumlah yang banyak.Kata Kunci: destruksi gelombang mikro, SSA, logam berat, validasi metode *Penulis korespodensi:

METODE DESTRUKSI GELOMBANG MIKRO MENGGUNAKAN VARIASI KONSENTRASI ASAM NITRAT UNTUK PENENTUAN LOGAM Cd DAN Pb DALAM PRODUK MAKANAN BAYI

“…Destruksi dengan bantuan (gelombang mikro, HNO3, H2O2) dalam penelitian ini dapat dikategorikan sebagai destruksi yang efektif dan efisien karena volume sampel dan reagen sedikit, waktu destruksi berlangsung 5-7 kali lebih cepat dari pada destruksi konvensional dengan bantuan hotplate dan furnace. Hasil ini diperkuat oleh penelitian sebelumnya bahwa destruksi menggunakan gelombang mikro memiliki keunggulan yang sangat baik terlebih waktu destruksi lebih cepat, konsumsi asam sedikit, kontaminasi dan penguapan analit dapat dihindari (Bizzi et al, 2011;Taufiq et al, 2016).…”

Pengembangan dan Validasi Prosedur Pengukuran Logam Timbal (Pb) dalam Makanan Pendamping Air Susu Ibu Menggunakan Spektroskopi Serapan Atom

“…Uji batas deteksi metode dilakukan dengan cara mengukur 10 larutan blangko yang di spike dengan 0,033 mg/L standar logam timbal (Pb), kemudian didestruksi dalam kondisi yang sama dengan destruksi sampel (Taufiq et al, 2016) (Odhiambo et al, 2015).…”

Validasi Metode Penentuan Benzena, Toluena dan Xilena pada Sampel Udara dan Tanah Menggunakan Kromatografi Gas

“…Metode analisis dapat digunakan sebagai analisis rutin, dengan hasil yang dapat dipertanggungjawabkan dengan baik, tingkat ketelitian dan ketepatan yang tinggi serta perlu dilakukan suatu tahapan validasi metode (Panggabean et al, 2018;Taufiq et al, 2016). Validasi metode dilakukan sebagai suatu proses penilaian pada metode analisis tertentu berdasarkan percobaan laboratorium guna membuktikan bahwa metode tersebut telah memenuhi persyaratan untuk diaplikasikan (Harmita, 2004 Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah karbon disulfida (CS 2 ), gas pembawa helium, larutan standar benzena, toluena dan xilena (E'Merck) dengan kualitas pro analysis (p.a.…”