On-line preconcentration of nickel by carbonyl vaporization with flow injection and continuous flow systems in combination with sensitive determination by electrothermal atomic absorption spectrometry

Erber, D.; Cammann, Karl

doi:10.1039/an9952002699

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“…9 Sturgeon et al 10 applied GF-AAS detection following in-situ trapping of Ni(CO) 4 for analysis of a number of environmental materials. Erber et al 11 and Do cekal et al 12 subsequently described methodology based on on-line preconcentration of nickel following Ni(CO) 4 generation in a flow injection/ continuous flow system combined with GF-AAS detection.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

UV photochemical vapor generation and in situ preconcentration for determination of ultra-trace nickel by flow injection graphite furnace atomic absorption spectrometry

Zheng

Sturgeon

Hou

2009

J. Anal. At. Spectrom.

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A new and sensitive method is described for the on-line determination and preconcentration of ultra-trace nickel using the coupling of a flow injection system with graphite furnace atomic absorption spectrometry. The method is based on photochemical generation of Ni(CO) 4 and its trapping on the surface of a graphite furnace, the latter accomplished with approximately 35% efficiency by exposing a solution of Ni(II), containing formic acid, to UV irradiation. Optimum conditions for generation and trapping, as well as interferences from concomitant elemental ions, were investigated. A characteristic mass of 10 pg and LOD of 8 pg mL À1 were obtained based on a 2 ml sample volume. The LOD can be further enhanced by increasing sample volume and reaction temperature, or by addition of copper ions. The precision was better than 3% (RSD) at 1 ng mL À1 . Environmental Certified Reference Materials were analyzed to validate the accuracy of the proposed method, including SLRS-4 (river water), MESS-3 (marine sediment), TORT-2 (lobster hepatopancreas) and DOLT-3 (fish liver tissue).

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Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

UV photochemical vapor generation and in situ preconcentration for determination of ultra-trace nickel by flow injection graphite furnace atomic absorption spectrometry

Zheng

Sturgeon

Hou

2009

J. Anal. At. Spectrom.

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“…Sturgeon et al (1989) and Erber and Camman (1995) described in situ trapping of nickel carbonyl in a graphite furnace for AAS determination, when using batch and flow-injection continuous mode of generation, respectively. In all the methods cited previously, sodium tetrahydroborate solution is used as a reducing agent for conversion of soluble nickel to the reactive elemental form.…”

Section: Beam Injection and Thermospray Flame Furnace Atomic Absorptimentioning

confidence: 99%

Developments in the Determination of Trace Elements by Atomic Spectroscopic Techniques

Srogi¹

2008

Analytical Letters

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“…Assim, Lee 287 empregou este método para determinar níquel por AAS chama em amostras de água do mar. Já Cammann e Erber 288 realizaram a pré-concentração em linha do níquel por vaporização do derivado carbonilado e coleta no forno de grafite, com detecção por AAS. O limite de detecção foi de 0,18 µg L -1 , para uma alça de amostragem de 500 µL.…”

Section: Geração Química De Carbonilníquel Volátilunclassified

A geração química de vapor em espectrometria atômica

et al. 2002

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Recebido em 17/9/01; aceito em 29/5/02 CHEMICAL VAPOR GENERATION IN ATOMIC SPECTROMETRY. The historical development of atomic spectrometry techniques based on chemical vapor generation by both batch and flow injection sampling formats is presented. Detection via atomic absorption spectrometry (AAS), microwave induced plasma optical emission spectrometry (MIP-OES), inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) , inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and furnace atomic nonthermal excitation spectrometry (FANES) are considered. Hydride generation is separately considered in contrast to other methods of generation of volatile derivatives. Hg -CVAAS (cold vapor atomic absorption spectrometry) is not considered here. The current state-of-the-art, including extension, advantages and limitations of this approach is discussed.Keywords: chemical vapor generation; atomic spectrometry; batch and flow injection. INTRODUÇÃOO sucesso da espectrometria atômica depende, freqüentemente, do procedimento de introdução da amostra, sendo que o modo mais comum baseia-se na formação de um aerossol líquido, por meio de nebulizadores pneumáticos. Esses dispositivos são de operação simples e conveniente e, por isso mesmo, amplamente utilizados. Entretanto, menos de 10% da solução introduzida é transformada em aerossol útil, sendo sua maior parte, portanto, descartada. Além disso, dificuldades com esses nebulizadores surgem quando são usadas soluções muito viscosas ou com alto teor salino ou, ainda, quando se dispõe tão somente de micro-volumes de amostra 1 .Uma alternativa que se apresenta é a transformação da espécie de interesse em um composto volátil, e seu posterior transporte para a célula de atomização. Quando esta transformação se faz por meio de uma reação química, o processo é conhecido como geração química de vapor. A geração eletroquímica também é citada, embora menos freqüentemente 2-7 . Dois trabalhos podem ser considerados como marcos na geração química de vapor: no primeiro, Hatch e Ott 8 inauguraram a técnica hoje conhecida como "de vapor frio", embora se deva citar os trabalhos anteriores de Poluektov et al. 9,10 Na técnica do vapor frio, o íon mercúrico contido numa solução da amostra é reduzido a mercúrio elementar e assim carreado por uma corrente de gás (ar, N 2 ou Ar), borbulhada através da solução, para a célula de absorção; ou seja, o vapor formado pela reação já é o próprio vapor atômico. O segundo marco na geração de vapor é o trabalho de Holak 11 , onde o arsênio foi reduzido a arsina pela adição, à amostra ácida, de Zn metá-lico, e esta transportada para a chama de um aparelho de absorção atômica. O ganho em sensibilidade observado resulta da maior eficiência de transporte do analito, em comparação com a nebulização pneumática, uma vez que toda a arsina formada pode, em princípio, alcançar o atomizador, carreada por um fluxo de argônio ou nitrogênio e também pelo próprio gás hidrogênio gerado na reação. Entretanto, a atomização do arsênio usando chama convencional apresenta ...

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On-line preconcentration of nickel by carbonyl vaporization with flow injection and continuous flow systems in combination with sensitive determination by electrothermal atomic absorption spectrometry

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UV photochemical vapor generation and in situ preconcentration for determination of ultra-trace nickel by flow injection graphite furnace atomic absorption spectrometry

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A geração química de vapor em espectrometria atômica

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