On-line electrolytic dissolution of alloys in flow injection analysis

Gervasio, Ana Paula G.; Luca, Gilmara Caseri de; Menegário, Amauri Antônio; Reis, Boaventura F.; Filho, H. Bergamin

doi:10.1016/s0003-2670(99)00680-7

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“…Nestas condições, foi possí-vel a determinação de tungstênio, molibdênio, vanádio, crômio e ferro por ICP-AES com adequadas exatidão e precisão. Considerando as dificuldades na dissolução de aços contendo metais refratários, Gervasio et al 45,46 propuseram um sistema automatizado para a dissolução eletrolítica de aços ferramenta. Para este estudo, foi utilizada a câmara para baixa densidade de corrente, e o método de cálculo por somatória.…”

Section: Eletrodissolução Anódicaunclassified

“…Um outro fator extremamente importante para o sucesso das eletrólises é o perfeito dimensionamento da distância que deve existir no gap intereletródico, o qual deve se manter constante na calibração e na determinação das amostras. A razão na qual o metal é removido a partir do anodo é aproximadamente em porcentagem inversa a distância existente entre os dois eletrodos 46 . Uma importante característica dos processos de AE-FIA, a exemplo do que pode ser também explorado com as técnicas de desgaste de superfícies como o "Glow Discharge", o "Spark" e o "Laser Ablation", é a possibilidade de se conhecer a composição de um ponto específico da peça, visto que os processos de eletrólises, via de regra, são "puntuais", isto é, posicionando-se adequadamente a peça sobre a célula eletrolí-tica, é possível a dissolução em um ponto específico de sua superfície.…”

Section: Características Dos Sistemas Ae-fiaunclassified

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Eletrodissolução anódica em sistema de injeção em fluxo: uma alternativa rápida e eficiente para dissolução de ligas metálicas

2000

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Recebido em 19/10/98; aceito em 13/8/99 ANODIC ELECTRODISSOLUTION IN FLOW INJECTION SYSTEM: A FAST AND EFFICIENT ALTERNATIVE FOR ALLOYS DISSOLUTION. Anodic electrodissolution procedure in a flowinjection system for determination of constituents in alloys is discussed. This approach implement sample preparation procedure by using a chamber and a DC power supply with constant direct current. Solid sample was attached to chamber as anode. In this review a general overview of these procedure is presented. The procedure presented a good performance characterized by a high sample throughput determinations, good accuracy and relative standard deviation.Keywords: anodic electrodissolution; alloys; FIA. DIVULGAÇÃO INTRODUÇÃOO monitoramento da composição química, de diferentes classes de ligas metálicas, é um trabalho rotineiro nas indústrias siderúrgica e metalúrgica, diante da necessidade de se produzirem ligas com composição exatamente conhecida em seus constituintes. Alterações nos teores de certos componentes, mesmo em quantidades muito pequenas, podem prejudicar a qualidade do produto em relação às características desejáveis.Encontram-se disponíveis na literatura um grande número de metodologias empregando variadas técnicas analíticas para a quantificação dos elementos que compõem as ligas metálicas. Para a escolha da metodologia mais adequada para uma determinada situação, deve-se levar em conta fatores distintos como a exatidão e precisão necessárias, disponibilidade de equipamentos e reagentes, além da velocidade de obtenção dos resultados analíticos. Considerando-se que o controle de qualidade nestas indústrias requer a obtenção cada vez mais veloz dos resultados, a possibilidade de se efetuar a análise deste material diretamente na forma sólida torna-se bastante atrativa, uma vez que a velocidade de emissão de resultados é normalmente limitada pelo tempo consumido na etapa de preparação da amostra 1 . Entre os métodos que possibilitam o emprego da amostra na forma sólida, os mais utilizados são a espectrometria de emissão óptica com fonte de arco ou centelha (OES), e a espectrometria de fluorescência de raios-X 2 . Pode-se destacar algumas vantagens oferecidas por estes métodos, tais como o aumento da velocidade de emissão dos resultados e a eliminação dos problemas inerentes aos processos de dissolução ácida das ligas, isto é, contaminações causadas por reagentes e vidrarias e perda de elementos por volatilização [3][4][5] . Por outro lado, estes métodos caracterizam-se por necessitarem de materiais de referência certificados ou padrões secundários para a calibração dos equipamentos, além de envolverem uma instrumentação complexa e dispendiosa, o que limita seu emprego às indústri-as de grande porte. Além disso, apresentam usualmente limitadas faixas de trabalho, pobre precisão, problemas relacionados a efeito de matriz e limites de detecção insuficientes para muitas aplicações 6 . Mais recentemente, outros métodos de trabalho do material diretamente na forma sólida têm sido propostos. Assim, metodologias que ...

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Section: Eletrodissolução Anódicaunclassified

Section: Características Dos Sistemas Ae-fiaunclassified

Eletrodissolução anódica em sistema de injeção em fluxo: uma alternativa rápida e eficiente para dissolução de ligas metálicas

2000

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“…Foi empregada a câmara de eletrodissolução proposta anteriormente 25 . A introdução do eletrólito foi através de um tubo de ouro (0,7 mm de diâmetro interno e 1,7 mm de diâmetro externo), que atua como cátodo e permite a entrada do eletró-lito na célula eletrolítica.…”

Section: Parte Experimental Instrumentaçãounclassified

“…As melhores condições para a eletrodissolução do aço ferramenta foram previamente estabelecidas 24,25 , ou sejam, solução eletrolítica 1,5 mol L -1 de HNO 3 , intensidade de corrente de 2,5 A (densidade de corrente de aproximadamente 5 A cm -2 ), intervalo de tempo de eletrólise de 4 s, fluxo da solução eletrolítica de 34,0 mL min -1 . A distância inter-eletrodos foi de 1 mm e a vazão do fluxo da solução eletrolítica foi de 34,0 mL min -1 , bombeados com bomba peristáltica.…”

Section: Preparo Das Amostras E Quantificação Dos Elementos Por Icp-aesunclassified

Dissolução eletrolítica para a determinação de elementos de liga em aço ferramenta por ICP-AES

Gervasio¹,

Reis²,

Giné-Rosias³

et al. 2000

Quím. Nova

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Recebido em 16/7/99; aceito em 14/12/99 ELECTROLYTIC DISSOLUTION FOR CONSTITUENTS DETERMINATION IN TOOL STEELS BY ICP-AES. Different methods have been applied to solve special problems of metal analysis.First, the solid samples of tool steels were analyzed by X-ray fluorescence. Alternatively, an on-line electrodissolution implemented in a flow injection system and conventional dissolution procedure for determination of W, Mo, V and Cr in tool steels by ICP-AES is described. The resulting analyte solutions were compared with conventional dissolution procedure and determination by ICP-AES. The electrolytic procedure presented a good performance characterized by a sample throughput of 164 determinations per hour. Results were in agreement with those obtained by conventional acid dissolution.Keywords: electrolytic dissolution; tool steels; flow system; emission spectrometry. ARTIGO INTRODUÇÃOA fusão do ferro com outros elementos de liga dá origem a aços de inúmeros tipos, destacando-se os aços especiais, entre estes os aços ferramenta, que são resistentes à corrosão e apresentam alta resistência térmica. Participam da composição quí-mica deste tipo de aço outros elementos como: tungstênio, molibdênio, vanádio, crômio, cobalto, manganês e carbono 1 . A complexidade do processo de dissolução convencional de aço ferramenta deve-se ao alto teor de metais refratários. E ainda, quanto maior o teor de tungstênio em ligas ferrosas, maior será a dificuldade de dissolução, sendo necessária a utilização de ácido fluorídrico para a completa dissolução das amostras 2 . No caso de aço ferramenta a dissolução convencional requer aproximadamente 4 horas 3 . Salienta-se que o mé-todo analítico proposto pela norma internacional (ASTM) para o aço ferramenta requer cerca de 36 horas para a determinação de todos os seus componentes 3 . Assim, pode concluir-se que a freqüência analítica depende tanto da etapa de dissolução da amostra como da técnica de quantificação e detecção. Visando atingir esse objetivo, as técnicas que dispensam a solubilização da amostra, tais como a espectrometria de emissão óptica com fonte de centelha e a espectrometria de fluorescência de raios-X, tornaram-se essenciais em laborató-rios siderúrgicos 4 . No entanto, esse procedimento analítico requer a utilização de material de referência certificado, com a mesma composição da amostra, para padronização dos equipamentos 5 e em alguns casos, não estão disponíveis no mercado. Para contornar este problema, surgiu como alternativa a utilização de padrões secundários.Alternativamente, outra proposta de análise direta em sóli-dos 6 surgiu em 1957 baseando-se no processo de dissolução eletrolítica. Posteriormente, este processo foi proposto para amostras metálicas conseguindo a solução da amostra 7,8 em 60 s. Após dissolução a solução da amostra era introduzida em um sistema de fluxo segmentado por ar, para a determinação espectrofotométrica de fósforo. Com esta técnica foi possível a análise de 20 amostras por hora.Quase duas décadas depois, esta técnica de dissoluçã...

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“…Iron is one of essential elements for living beings, and the determination of trace iron in real samples is very important. There are several techniques for iron determination, for example, spectrophotometry [1,2], atomic spectroscopy [3,4] and chemiluminescence method [5,6] are some of them. Rhodamine 6G (R6G) is one type of good analytical reagents that have been used for determination of Cr 3+ and IO 3 - [7,8].…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

<b>DETERMINATION OF IRON IN CHINESE HERBAL MEDICINE BASED ON THE FLUORESCENCE QUENCHING OF RHODAMINE 6G</b>

Wang¹,

Lü²,

Yang

2009

Bull. Chem. Soc. Eth.

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A fluorescence quenching method was developed for determination of Fe 3+ with rhodamine 6G as fluorescent reagent. Fe 3+ reacting with KI in diluted sulfuric acid produced I3anion which reacted subsequently with rhodamine 6G to form a non-fluorescence compound. As a result, the compound quenched the fluorescence intensity of the system. The fluorescence intensity decreased linearly with the Fe 3+ concentration in the range from 20 to 200 µg/L. The detection limit was 8.3 µg/L. This method has been applied to determine the iron in Chinese herbal medicine with satisfactory results.

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On-line electrolytic dissolution of alloys in flow injection analysis

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Eletrodissolução anódica em sistema de injeção em fluxo: uma alternativa rápida e eficiente para dissolução de ligas metálicas

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Dissolução eletrolítica para a determinação de elementos de liga em aço ferramenta por ICP-AES

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