O extrato etanólico das folhas de Nectandra grandiflora coletadas na Mata Atlântica, Brasil, mostrou atividade antioxidante frente ao β-caroteno em teste usando cromatografia em camada delgada. O fracionamento biomonitorado levou ao isolamento do ácido protocatecuico e de dois flavonóides glicosilados: afzelina e quercetrina, os quais exibiram atividade sequestradora de radicais livres frente ao DPPH (∆A 32, 16 e 73% a 50 µmol L -1 ) e foram comparados aos antioxidantes comerciais rutina (81% a 50 µmol L -1 ) e BHT (9% a 50 µmol L -1 ), usados como substâncias de referência. Além disso, três neolignanas inativas, incluindo a nova neolignana biciclo[3.2.1]octânica 2'-oxo-piperol B, foram obtidas e caracterizadas por métodos espectrométricos.The EtOH crude extract from the leaves of Nectandra grandiflora collected in the Atlantic Forest, Brazil, showed antioxidant activity towards β-carotene in a TLC assay. The bioassay-guided fractionation led to the isolation of protocatechuic acid and two flavonol glycosides: afzelin and quercetrin, which showed free radical scavenging activity towards DPPH (∆A 32, 16 and 73% at 50 µmol L -1 ) and were compared to commercial antioxidants rutin (81% at 50 µmol L -1) and BHT (9% at 50 µmol L -1 ), used as standard compounds. Additionally, three inactive neolignans, including the new bicycle[3.2.1]octane neolignan 2'-oxo-piperol B were obtained and characterized by spectrometric methods.