Multivariate optimization of a solid phase microextraction-headspace procedure for the determination of benzene, toluene, ethylbenzene and xylenes in effluent samples from a waste treatment plant

Otimização e validação de métodos analíticos para determinação de BTEX em água utilizando extração por headspace e microextração em fase sólida

“…3 Dessa forma, muitas técnicas de extração têm sido empregadas para aumentar o limite de detecção de BTEX em água e dentre elas destacam-se a utilização de headspace estático e dinâ-mico, [4][5][6][7][8] de purga e trapeamento, 4,9-13 e de microextração em fase sólida com imersão direta da fibra na amostra, 14 ou com os analitos extraídos na fase headspace. 5,[15][16][17][18][19][20][21][22][23] Novos métodos de extração e concentração de BTEX e outros compostos orgânicos voláteis visando simplicidade e diminuição dos limites de detecção têm sido propostos. 11,[24][25][26][27] A extração de BTEX da amostra por headspace (HS), acoplado ou não a um sistema de microextração em fase sólida (MEFS), seguida pela análise com cromatografia a gás, é o modo mais utilizado para avaliação desses compostos em água.…”

“…11,[24][25][26][27] A extração de BTEX da amostra por headspace (HS), acoplado ou não a um sistema de microextração em fase sólida (MEFS), seguida pela análise com cromatografia a gás, é o modo mais utilizado para avaliação desses compostos em água. [4][5][6][7][8][14][15][16][17][18][19][20][21][22][23] Isso se dá principalmente devido aos baixos limites de detecção obtidos com essas técnicas, da simplicidade do ponto de vista instrumental, além de que os procedimentos dispensam o uso de solventes extratores e manipulação excessiva de amostra. A eficiência dos métodos de extração por HS ou MEFS sofre a influência de alguns parâmetros experimentais, tais como salinidade, temperatura, tempo de extração e proporção entre as fases.…”

“…30 Planejamento experimental multivariado tem sido utilizado para a otimização das condições experimentais de extração de BTEX de água. 19 Para que um sistema funcione adequadamente dentro das condições de análise para as quais foi desenvolvido é necessário que seja validado. Os parâmetros que necessitam ser calculados durante o processo de validação podem variar de acordo com o tipo de ensaio.…”

Method Validation for SPE Applied to Determination of PAH in Petroliferous Industry Effluent Water

“…The photoionization detector (PID) is capable of good sensitivity for detection of the volatile monoaromatic hydrocarbons benzene, toluene, ethylbenzene, and the xylene isomers [2]. The operating conditions of this detector have been reported previously [1,2].…”

“…It is a highly complex aqueous matrix, containing organic and inorganic, soluble and insoluble, compounds derived from petroleum fractions, with high levels of salinity (up to 250 g·L -1 ). Hydrocarbons predominate, with the major groupings including alkanes, alkenes, alkynes, complex hydrocarbons containing oxygen, nitrogen and sulphur, volatile monoaromatic compounds, and polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) [1][2][3][4].…”