Komplexometrische Bestimmung von Antioxydantien IV: Semimikrobestimmung von Butylhydroxytoluol, Ascorbylpalmitat und von einigen Gallaten in Schweinefett

1962

Die Methoden, die sich mit der chromatographischen Trennung und Identifizierung der Fettsauren als m-Nitrophenacylester und p-Nitrobenzylester beschaftigen, bieten im Vergleich zu der 2,4-Dinitrobenzylester-Methode keine Vorteile. Die Zeit bis zur Identifizierung ist langer und die Empfindlichkeit beider Methoden geringer. Nur wenn es sich um die Trennung und Identifizierung von niederen Fettsauren, einschliefllich Ameisensaure, handelt, verwendet man fur die chromatographische Analyse vorteilhafter die p-Nitrobenzylester. Der Rf-Wert des Ameisensaure-Derivates ist gut repro-duziel'bar (0.23). Alle iibrigen Derivate oder Salze der Ameisensaure bleiben beim Chromatographieren am Start zuriick, oder sie konnen nur schwierig von dem Essigsaure-Derivat getrennt werden.Zur Zeit versucht man Derivate der Fettsauren zu finden, die fest sind, charakteristische Schmelzpunkte besitzen und chromatographisch gut trennbar sind. Gleichzeitig sollen sie auch farbig sein oder Nachweisreaktionen gegenuber eine grofle Empfindlichkeit besitzen.Herrn Prof. Dr. Miroslav Juretek danke ich fur wertvolle Iiinweise und Anregungen.

Studium der UV‐Spektren von Antioxydantien I: Einfluß der Lösungsmittel und der Ranzigkeit der Fette auf die UV‐Spektren

1962

Studium der UV‐Spektren von Antioxydantien II: Eine neue direkte UV‐spektrophotometrische Methode der Bestimmung der Antioxydantien in Fetten

1962

Erniilil.ungsforsclilng in I'rag-Kri:Fur die Bestimmung der Antioxydantien in Fetten wurde cine schnell durchzufuhrende, neue UV-spektrophotometrische Methode ausgearbeitet. Als Fett-Losungsmittel dient Chloroform, das sich als geeigneter als Toluol erwies. Die Zuverlassigkeit der ausgearbeiteten Methode wird statistisch ausgewertet und mit anderen Methoden verglichen.Studies of the UV-Spectra of Antioxidants 11. A New Direct UV-Spectroscopic Method for the Determination of Antioxidants in FatsA new UV-spectroscopic method for the determination of anlioxidants in fats has been elaborated. Chloroform, which proved to be more suitable than toluene, serves as a fat-solvent. The reliability of the method elaborated has been statistically evaluated and compared with other methods.

Eine neue papierchromatographische Methode der Trennung und Identifizierung synthetischer Antioxydantien

1963

Stehenlassen wurden, ohne die Reaktionsprodukte aus dem Reaktionsgemisch zu isolieren, Proben entnommen, die direkt nach dem Verfahren von H . P. Kaufmann u n d W. H. Nitsch chromatographiert wurden. Folgende Fettsauren konnten in d e n Olen nachgewiesen werden: Sonnenblumenol: Stearin-, Palmitin-, 01u n d Linolsaure; Erdnuflol: Arachin-, Stearin-, Palmitin, 01und Linolsaure und Leinol: Stearin-, Palmitin-, 01-, Linolu n d Linolensaure. Verglichen mit dem Verfahren von A . Jovtscheff u n d A . Popoff zur papierchromatographischen T r e n n u n g von kritischen Paaren mit Hilfe der Brom-Acetoxylierung ist das von uns zu demselben Zweck ausgearbeitete Verfahren aus folgenden Griinden geeigneter : W a h r e n d bei dem Verfahren von A . ]ovtscheff u n d A . Pofioff zur Brom-Acetoxylierung der Linolsaure bei Raumtemperatur 12 bis 18 Std. notwendig sind, verlauft bei unserem Verfahren unter denselben Bedingungen die Brom-Methoxylierung der Isolenfettsauren innerhalb von 1 Std. Weiterhin ist bei unserem Verfahrenim Gegensatz zu dem Verfahren von A . Jovtschef u n d A . Popofein Isolieren der brom-methoxylierten Verbindungen aus dem Reaktionsgemisch nicht notwendig, sondern aus dem Reaktionsgemisch wird eine Probe entnommen u n d direkt chromatographiert. A r b e i t s w e i s e Reagenzien Mobile (polare) Phase: 90n/oige Essigsaure, mit Undecan (Erdolfraktion 185O bis 2000 C) gesattigt; Stationare (unpolare) Phase: Undecan (Erdolfraktion 185O bis 200° C, rnit konz. Schwefelsaure und darauf durch eine Silikagel-Saule gereinigt), mit W/oiger Essigsaure gesattigt. Papier Die besten Ergebnisse wurden mit Papier Schl. & Sch. 2043 b Mgl erhalten. Auch Papier Schl. & Sch. 2040 b M und andere Papiere rnit ahnlichen Eigenschaften konnen benutzt werden. Die Papierstreifen werden im Trockenschrank bei 9OOC getrocknet und im Exsikkator iiber Calciumchlorid aufbewahrt.