Eine neue papierchromatographische Methode der Trennung und Identifizierung synthetischer Antioxydantien

Abstract

Stehenlassen wurden, ohne die Reaktionsprodukte aus dem Reaktionsgemisch zu isolieren, Proben entnommen, die direkt nach dem Verfahren von H . P. Kaufmann u n d W. H. Nitsch chromatographiert wurden. Folgende Fettsauren konnten in d e n Olen nachgewiesen werden: Sonnenblumenol: Stearin-, Palmitin-, 01u n d Linolsaure; Erdnuflol: Arachin-, Stearin-, Palmitin, 01und Linolsaure und Leinol: Stearin-, Palmitin-, 01-, Linolu n d Linolensaure. Verglichen mit dem Verfahren von A . Jovtscheff u n d A . Popoff zur papierchromatographischen T r e n n u n g von kritischen Paaren mit Hilfe der Brom-Acetoxylierung ist das von uns zu demselben Zweck ausgearbeitete Verfahren aus folgenden Griinden geeigneter : W a h r e n d bei dem Verfahren von A . ]ovtscheff u n d A . Pofioff zur Brom-Acetoxylierung der Linolsaure bei Raumtemperatur 12 bis 18 Std. notwendig sind, verlauft bei unserem Verfahren unter denselben Bedingungen die Brom-Methoxylierung der Isolenfettsauren innerhalb von 1 Std. Weiterhin ist bei unserem Verfahrenim Gegensatz zu dem Verfahren von A . Jovtschef u n d A . Popofein Isolieren der brom-methoxylierten Verbindungen aus dem Reaktionsgemisch nicht notwendig, sondern aus dem Reaktionsgemisch wird eine Probe entnommen u n d direkt chromatographiert. A r b e i t s w e i s e Reagenzien Mobile (polare) Phase: 90n/oige Essigsaure, mit Undecan (Erdolfraktion 185O bis 2000 C) gesattigt; Stationare (unpolare) Phase: Undecan (Erdolfraktion 185O bis 200° C, rnit konz. Schwefelsaure und darauf durch eine Silikagel-Saule gereinigt), mit W/oiger Essigsaure gesattigt. Papier Die besten Ergebnisse wurden mit Papier Schl. & Sch. 2043 b Mgl erhalten. Auch Papier Schl. & Sch. 2040 b M und andere Papiere rnit ahnlichen Eigenschaften konnen benutzt werden. Die Papierstreifen werden im Trockenschrank bei 9OOC getrocknet und im Exsikkator iiber Calciumchlorid aufbewahrt.

Chromatography

“…PC helps to establish the number of hydroxyl groups in phenols (1977). It is extensively used for the analysis of antioxidants (616,1596,1601,1821), isomeric monosubstituted phenols (702,1051), chlorinated phenols (846,2132), nitrophenols (1289), methylol derivatives (2183), alkylated hydroquinones (1595), dimethyl ethers of pyrogallol (1101), photographic developers (193), phenylphenols (701, 2131), hydroxybenzophenone derivatives (1319), eugenol and its isomers (1426), and bisphenol A (1657). Occasionally, phenols are coupled with diazonium salts prior to PC (164,1575).…”