Improved method for the determination of chlorhexidine in urine

Gaffney, Marcus H.; Cooke, Michael; Simpson, R.A.

doi:10.1016/s0378-4347(00)80892-0

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“…As diversas metodologias que são descritas na literatura [5,11,14,18] foram desenvolvidas em matrizes líquidas ou fluidas, onde a extração se inicia com uma partição líquido-líquido em meio alcalino.…”

Section: -Desenvolvimento Do Métodounclassified

“…BROUGHAM et al [5] optaram pela partição com clorofórmio-2% isopropanol em meio alcalino, seguido da extração para um meio aquoso fracamente ácido. Para análise em urina, a amostra foi percolada em cartucho de C 18 e o DGCH eluído com metanol [11]. Um método para avaliação do nível residual de DGCH em saliva foi desenvolvido por PESONEN et al [18] The use of the antimicrobial agent chlorhexidine digluconate in the sanitization of food industry equipment and installations, and the interest on its application to decontaminate poultry carcasses indicates the need to determine its residue in food.…”

Section: -Introduçãounclassified

“…Foram avaliadas fases móveis contendo os ácidos pentadecafluorooctanóico, tolueno-4-sulfônico, heptanossulfônico ou o heptanossulfonato de sódio como contra-íon [14]. A detecção foi feita em comprimento de onda de 260nm, ou em 220-230nm quando o DGCH foi determinado simultaneamente com o produto de degradação, 4-cloroanilina [11,18,20,23].…”

Section: -Introduçãounclassified

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Metodologia para determinação de digluconato de clorhexidina em carcaças de frango utilizando CLAE - par iônico e avaliação de resíduos durante a refrigeração e congelamento

Vicente

Toledo

2003

Ciênc. Tecnol. Aliment.

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A clorhexidina, uma bis-guanida com propriedades antimicrobianas, foi introduzida na década de 50 e tem sido amplamente utilizada na odontologia e nas áreas médica e veterinária [4,13,14,19]. Nas indústrias que manipulam produtos de origem animal ela tem sido empregada como desinfetante de mãos, equipamentos e superfícies [2,8].As evidências da baixa toxicidade [9,12], aliadas à eficiência antimicrobiana, levaram ao desenvolvimento de estudos para avaliar a aplicação da clorhexidina para o controle de microrganismos em diferentes alimentos. Resultados preliminares foram favoráveis ao emprego direto do digluconato de clorhexidina (DGCH) durante a maturação de queijos, pós-colheita em maçãs [10,22] e para descontaminação de carcaças de frangos [24]. Em um estudo comparativo foi constatado que o DGCH foi um dos produtos mais eficientes, aumentando a vidaútil de carcaças de frango refrigeradas para 9 dias, ao passo que carcaças tratadas com outros sanificantes possibilitaram o armazenamento por no máximo 8 dias [17].A aplicação do DGCH para a pulverização direta de carcaças de frango, suínos e bovinos foi permitida no Brasil, através da Autorização de Uso de Produto (AUP) N o 184/93 [1]. Esta AUP foi revogada posteriormente e o pedido de registro indeferido [3], tendo em vista a possibilidade de resíduos no produto final, ausência de informações toxicológicas e a possibilidade de mascarar falhas no processo tecnológico, no que se refere aos valores microbiológicos.Métodos analíticos foram desenvolvidos para determinação de DGCH em produtos farmacêuticos [7,13,23]. HUSTON et al. [14] efetuaram análises de DGCH em sangue e urina fazendo a extração com éter etílico em meio alcalino. BROUGHAM et al. [5] optaram pela partição com clorofórmio-2% isopropanol em meio alcalino, seguido da extração para um meio aquoso fracamente ácido. Para análise em urina, a amostra foi percolada em cartucho de C 18 e o DGCH eluído com metanol [11]. Um método para avaliação do nível residual de DGCH em saliva foi desenvolvido por PESONEN et al. [18], onde pequenos volumes de saliva alcalinizada foram extraí-dos com acetonitrila, posteriormente separada da fração RESUMOO uso do digluconato de clorhexidina (DGCH) na higienização de equipamentos e instalações na indústria de alimentos e o interesse de aplicação deste produto como sanitizante em carcaças de frango indicam a necessidade da avaliação de resíduos no alimento. Um método por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com pareamento de íons, incluindo extração com éter etílico em meio alcalino, foi desenvolvido para determinação de clorhexidina em carne de frango. O limite de quantificação do método (0,6µg/g) e a recuperação média em carcaça (75% CV 10%), em pele (72% CV 7%) e na musculatura (82% CV 8%) foram considerados adequados aos propósitos do método. As análises de carcaças e pele tratadas, mantidas refrigeradas ou congeladas, permitiu constatar que ocorreu uma pequena redução nos níveis residuais de DGCH durante o período de armazenamento. Como prováveis causas desta d...

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Section: -Desenvolvimento Do Métodounclassified

Section: -Introduçãounclassified

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Metodologia para determinação de digluconato de clorhexidina em carcaças de frango utilizando CLAE - par iônico e avaliação de resíduos durante a refrigeração e congelamento

Vicente

Toledo

2003

Ciênc. Tecnol. Aliment.

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“…The literature describes several methods for the determination of CHX in biological fluids, which include direct UV spectroscopy (Jensen, Christensen, 1971), fluorometry (Vries, Ruben, Arends, 1991), HPLC (Gaffney, Cooke, 1984;Brougham, Cheng, Pittman, 1986;Lam et al, 1993;Pesonem, Holmalahti, Pohjola, 1995;Below, Lehan, Kramer, 2004) and liquid chromatographyelectrospray ionisation mass spectrometry (LC-ESI-MS) (Usui et al, 2006). For pharmaceutical products that contain CHX, several physicochemical methods are presented, such as HPLC (Gavlick, 1992;Há, Cheung, 1996;Izumoto et al, 1997;Havlíková et al, 2007), solidphase extraction with UV spectrophotometry (Bonazzi et al, 1995), gas-liquid chromatography (Miribel et al, 1983), and capillary electrophoresis (Abad-Villar et al, 2006).…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Development and validation of a microbiological assay for determination of chlorhexidine digluconate in aqueous solution

Fiorentino

Corrêa

Salgado

2013

Braz. J. Pharm. Sci.

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Chlorhexidine (CHX) is a broad-spectrum antiseptic that is used in many topical pharmaceutical formulations. Because there is no official microbiological assay reported in the literature that is used to quantify CHX, this paper reports the development and validation of a simple, sensitive, accurate and reproducible agar diffusion method for the dosage of chlorhexidine digluconate (CHX-D) in an aqueous solution. The assay is based on the inhibitory effect of CHX-D upon the strain of Staphylococcus aureus ATCC 25923, which is used as the test microorganism. The design 3x3 parallel-line model was used. The results were treated statistically by analysis of variance (ANOVA), and they were excellent in terms of linearity (r = 0.9999), presenting a significant regression between the zone diameter of growth inhibition and the logarithm of the concentration within the range of 0.5 to 4.5%. The results obtained were precise, having relative standard deviations (RSD) for intra-day and inter-day precision of 2.03% and 2.94%, respectively. The accuracy was 99.03%. The method proved to be very useful and appropriate for the microbiological dosage of CHX-D in pharmaceutical formulations; it might also be used for routine drug analysis during quality control in pharmaceutical industries.Uniterms: Agar diffusion. Antiseptic. Chlorhexidine. Microbiological assay. Quality control. Validation.Clorexidina (CHX) é um antisséptico com amplo espectro de ação utilizada em muitos tipos de preparações farmacêuticas para uso tópico. Uma vez que não há na literatura ensaio microbiológico oficial para quantificar a clorexidina, este trabalho objetivou o desenvolvimento e validação de um ensaio microbiológico simples, sensível, exato e reprodutível, por difusão em ágar, para doseamento de digliconato de clorexidina (CHX-D) em solução aquosa. O ensaio é baseado no efeito da inibição de Staphylococcus aureus ATCC 25923, utilizado como microorganismo teste, pela CHX-D. Utilizouse o delineamento 3x3. Os resultados foram verificados estatisticamente pela análise de variância (ANOVA) e apresentaram excelente linearidade (r = 0,9999), demonstrando que o método segue o modelo linear com regressão significativa entre o diâmetro da zona de inibição e o lagaritmo da concentração no intervalo de 0,5 a 4,5%. Os resultados obtidos foram precisos apresentando desvio padrão relativo (DPR) para precisão intra-dia de 2,03% e DPR para precisão inter-dias de 2,94%. A exatidão foi 99,03%. O método provou ser muito útil e apropriado para doseamento microbiológico da CHX-D em formas farmacêuticas e pode ser empregado para análise desta substância no controle de qualidade em indústrias farmacêuticas.Unitermos: Difusão em ágar. Antisséptico. Clorexidina. Ensaio microbiológico. Controle de qualidade. Validação.

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“…New assay methods using high-performance liquid chromatography (HPLC) for both chlorhexidine (15) and noxythiolin (12) have recently been developed. They markedly reduce assay time and greatly increase sensitivity.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Determination of in Vivo Concentration-Time Profiles of Chlorhexidine and Noxythiolin Bladder Irrigations

Cottrell

Fitzpatrick

1986

J Clin Pharm Ther

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The in vivo concentration-time profiles of chlorhexidine and noxythiolin bladder irrigations were determined by utilizing high-performance liquid chromatography techniques following a once daily irrigation. A total of 14 chlorhexidine irrigations established a mean concentration of 0.006~0 w/v, 2-3 h post irrigation. A total of 12 noxythiolin irrigations established a mean concentration of 0.2660,, w/v, 2-3 h post irrigation, which correlated to a mean formaldehyde concentration of 0.01 19% w/v at 2-3 h, as estimated from N-methylthiourea. For both solutions the minimum inhibitory concentration was exceeded for up to 5 h post irrigation, which is sufficient contact time to establish a total kill, thus indicating the possibility that a once daily irrigation may be appropriate in asymptomatic bacteriuria which utilizes either chlorhexidine or noxythiolin.

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Improved method for the determination of chlorhexidine in urine

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Metodologia para determinação de digluconato de clorhexidina em carcaças de frango utilizando CLAE - par iônico e avaliação de resíduos durante a refrigeração e congelamento

Metodologia para determinação de digluconato de clorhexidina em carcaças de frango utilizando CLAE - par iônico e avaliação de resíduos durante a refrigeração e congelamento

Development and validation of a microbiological assay for determination of chlorhexidine digluconate in aqueous solution

Determination of in Vivo Concentration-Time Profiles of Chlorhexidine and Noxythiolin Bladder Irrigations

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