HPLC determination of oxalic acid using tris(1,10-phenanthroline)ruthenium(II) chemiluminescence—application to the analysis of spinach

Wu, Fengwu; He, Zhike; Luo, Qingyao; Zeng, Yanwei

doi:10.1016/s0308-8146(98)00223-4

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“…It should be noted that the development of optical oxalate detectors is of great interest in the analysis of food, natural waters and urine due to its detrimental effects on the human body and its importance in the diagnosis of a number of diseases. [21] Experimental Section General: All solvents and chemicals were commercially purchased reagent-grade quality and used as supplied without further purification, except 1,3,5-tris(aminomethyl)-2,4,6-triethylbenzene and tbN 4 , which were prepared according to literature methods. [22,23] NMR spectra used for characterisation of products and binding experiments were recorded using a Bruker Avance 400 instrument.…”

Section: Resultsmentioning

confidence: 99%

Recognition of Oxalate by a Copper(II) Polyaza Macrobicyclic Complex

Mateus

Delgado

Brandão

et al. 2011

Chemistry A European J

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A new polyamine macrobicyclic compound was synthesised through a [1+1] "tripod-tripod coupling" strategy and using a Schiff base condensation reaction, followed by sodium borohydride reduction. The resulting compound is a heteroditopic cage (btpN(7)) in which one of the head units is appropriate for the coordination of copper(II), whereas the other head is available for additional hydrogen-bonding and electrostatic interactions with substrates. The acid-base behaviour of the new compound, the stability constants of its complex with the Cu(2+) ion and the association constants of the copper(II) cryptate with oxalate (oxa(2-)), malonate (mal(2-)), succinate (suc(2-)), maleate (male(2-)) and fumarate (fum(2-)) were determined by potentiometry at 298.2 K in aqueous solution and at an ionic strength of 0.10 mol dm(-3) in KNO(3). These studies revealed a clear preference of the receptor [CuH(h)btpN(7)H(2)O]((2+h)+) for oxa(2-) over the other dicarboxylate substrates. This arises from co-operativity between metal-anion coordination and electrostatic and hydrogen-bonding interactions, in accordance with the ideal size of this dicarboxylate, which allow it to take full advantage of the potential binding sites of the receptor. A qualitative indicator-displacement study, in agreement with the potentiometric studies, demonstrated that the copper cryptate receptor can be used as a selective visual sensor for oxalate.

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Section: Resultsmentioning

confidence: 99%

Recognition of Oxalate by a Copper(II) Polyaza Macrobicyclic Complex

Mateus

Delgado

Brandão

et al. 2011

Chemistry A European J

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“…This reagent was also used for the determination of glutathione and cysteine, using Ce(IV) as an oxidant (20,22). One of the early reports on the use of Ru(phen) 3 2+ was on the analysis of oxalic acid in food samples using HPLC (23,24).…”

Section: +mentioning

confidence: 99%

Chemiluminescence determination of chlorpheniramine using tris(1,10‐phenanthroline)–ruthenium(II) peroxydisulphate system and sequential injection analysis

et al. 2008

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] and a peristaltic pump to propel the sample. The experimental conditions affecting the chemiluminescence reaction were systematically optimized, using the univariate approach. Under the optimum conditions linear calibration curves of 0.1-10 mg/ml were obtained. The detection limit was 0.04 mg/ml and the relative standard deviation (RSD) was always < 5%. The procedure was applied to the analysis of CPA in pharmaceutical products and was found to be free from interferences from concomitants usually present in these preparations.

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“…A maioria dos procedimentos de análise de oxalato são, muitas vezes, complicados e/ou dispendiosos devido aos reagentes e aparelhos necessários [2,8,9,10,13]. A detecção do oxalato é feita de forma indireta em muitos casos.…”

Section: Introductionunclassified

“…Contínuas investigações vêm sendo feitas enfocando este íon, bem como seus sais insolúveis. A grande demanda está principalmente no campo da medicina, laboratórios de análises clínicas e nas indústrias farmacêutica e de alimentos, tornando muito importante os estudos relacionados com o comportamento de sistemas contendo o íon oxalato e seus sais [6].A maioria dos procedimentos de análise de oxalato são, muitas vezes, complicados e/ou dispendiosos devido aos reagentes e aparelhos necessários [2,8,9,10,13]. A detecção do oxalato é feita de forma indireta em muitos casos.…”

unclassified

Avaliação e caracterização da pastilha sensora de um eletrodo de segunda espécie sensível a oxalato

2003

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IntroduçãoCompostos contendo o íon oxalato são objeto de muitos estudos nos mais variados campos da ciência. Contínuas investigações vêm sendo feitas enfocando este íon, bem como seus sais insolúveis. A grande demanda está principalmente no campo da medicina, laboratórios de análises clínicas e nas indústrias farmacêutica e de alimentos, tornando muito importante os estudos relacionados com o comportamento de sistemas contendo o íon oxalato e seus sais [6].A maioria dos procedimentos de análise de oxalato são, muitas vezes, complicados e/ou dispendiosos devido aos reagentes e aparelhos necessários [2,8,9,10,13]. A detecção do oxalato é feita de forma indireta em muitos casos.A potenciometria, como técnica analítica, tem uma série de vantagens, porque sua instrumentação é relativamente simples, ainda que em diferentes condições específicas de determinações analíticas. De um lado esta técnica permite determinar substâncias em solução em um grande intervalo de concentração usando um mesmo equipamento, apenas modificando ligeiramente o procedimento analítico. Por outro lado, medidas potenciométricas podem ser executadas sobre condições de laboratório e de campo. Estas são convenientes para controle contínuo ou remoto da concentração analítica em plantas industriais e para monitoramento ambiental [12]. Resumo:O eletrodo Pt|Hg|Hg 2 Ox|Grafite (Ox = íon oxalato) foi estudado utilizando NaClO 4 como eletrólito de suporte. Foram feitas experiências preliminares utilizando o NaNO 3 como eletrólito de suporte seguindo a mesma metodologia do trabalho anterior e verificou-se que havia uma diminuição na sensibilidade do eletrodo em função do tempo de uso. Visando compreender a diferença de comportamento do eletrodo em meio de NaClO 4 e NaNO 3 foram feitas experiências de obtenção de curvas de potencial em função do tempo para verificar seu comportamento em função do tempo e em diferentes meios iônicos. A morfologia da superfície da pastilha sensora usada em meio de NaNO 3 apresentou alteração, a qual sugere que este meio favorece reações na superfície da pastilha sensora que fica em contato com a solução. Palavras

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HPLC determination of oxalic acid using tris(1,10-phenanthroline)ruthenium(II) chemiluminescence—application to the analysis of spinach

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Avaliação e caracterização da pastilha sensora de um eletrodo de segunda espécie sensível a oxalato

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