Este trabalho propõe o desenvolvimento de um procedimento analítico para a determinação em linha de estanho em soluções analíticas empregando a técnica de espectrometria de absorção atômica com nebulização térmica em tubo metálico aquecido na chama (TS-FF-AAS) como alternativa ao uso da chama de óxido nitroso-acetileno em espectrometria de absorção atômica, cujo comburente apresenta um custo elevado frente ao ar comprimido. Foram avaliados parâmetros para a otimização do sistema, tais como: vazão do carregador (ar), volume de amostra injetada e concentração do ácido (HCl). Foi construída curva analítica linear [A= -0,00163 + 0,00319 [Sn], (r= 0,9998)] no intervalo de 10 a 80 mg Sn L-1. O limite de detecção, o desvio padrão relativo (n=12) e a freqüência analítica foram: 1,7 mg L-1 Sn, £ 2,7% and 120 h-1 respectivamente. O sistema TS-FF-AAS é uma alternativa para a determinação de Sn.
IntroduçãoCompostos contendo o íon oxalato são objeto de muitos estudos nos mais variados campos da ciência. Contínuas investigações vêm sendo feitas enfocando este íon, bem como seus sais insolúveis. A grande demanda está principalmente no campo da medicina, laboratórios de análises clínicas e nas indústrias farmacêutica e de alimentos, tornando muito importante os estudos relacionados com o comportamento de sistemas contendo o íon oxalato e seus sais [6].A maioria dos procedimentos de análise de oxalato são, muitas vezes, complicados e/ou dispendiosos devido aos reagentes e aparelhos necessários [2,8,9,10,13]. A detecção do oxalato é feita de forma indireta em muitos casos.A potenciometria, como técnica analítica, tem uma série de vantagens, porque sua instrumentação é relativamente simples, ainda que em diferentes condições específicas de determinações analíticas. De um lado esta técnica permite determinar substâncias em solução em um grande intervalo de concentração usando um mesmo equipamento, apenas modificando ligeiramente o procedimento analítico. Por outro lado, medidas potenciométricas podem ser executadas sobre condições de laboratório e de campo. Estas são convenientes para controle contínuo ou remoto da concentração analítica em plantas industriais e para monitoramento ambiental [12]. Resumo:O eletrodo Pt|Hg|Hg 2 Ox|Grafite (Ox = íon oxalato) foi estudado utilizando NaClO 4 como eletrólito de suporte. Foram feitas experiências preliminares utilizando o NaNO 3 como eletrólito de suporte seguindo a mesma metodologia do trabalho anterior e verificou-se que havia uma diminuição na sensibilidade do eletrodo em função do tempo de uso. Visando compreender a diferença de comportamento do eletrodo em meio de NaClO 4 e NaNO 3 foram feitas experiências de obtenção de curvas de potencial em função do tempo para verificar seu comportamento em função do tempo e em diferentes meios iônicos. A morfologia da superfície da pastilha sensora usada em meio de NaNO 3 apresentou alteração, a qual sugere que este meio favorece reações na superfície da pastilha sensora que fica em contato com a solução. Palavras
Este trabalho propõe o desenvolvimento de um procedimento analítico para a determinação emlinha de estanho em soluções analíticas empregando a técnica de espectrometria de absorção atômica comnebulização térmica em tubo metálico aquecido na chama (TS-FF-AAS) como alternativa ao uso da chamade óxido nitroso-acetileno em espectrometria de absorção atômica, cujo comburente apresenta um custoelevado frente ao ar comprimido. Foram avaliados parâmetros para a otimização do sistema, tais como:vazão do carregador (ar), volume de amostra injetada e concentração do ácido (HCl). Foi construída curvaanalítica linear [A= -0,00163 + 0,00319 [Sn], (r= 0,9998)] no intervalo de 10 a 80 mg Sn L -1 . O limite dedetecção, o desvio padrão relativo (n=12) e a freqüência analítica foram: 1,7 mg L -1 Sn, £ 2,7% and 120h -1 respectivamente. O sistema TS-FF-AAS é uma alternativa para a determinação de Sn.
Many private and μovernmental initiatives have been established worldwide to identiλy viable alternatives to petroleum derivatives [ , ].The μoals are to reduce dependence on imported enerμy λrom non-renewable sources, while mitiμatinμ environmental problems caused by petroleum products, and to develop national technoloμies in the alternative enerμy λield.Ethyl alcohol ethanol is considered to be a hiμhly viable alternative λuel. Its production λrom biomass means that it can provide a source oλ enerμy that is both clean and renewable. The inclusion oλ ethanol as a component oλ μasoline can help to reduce problems oλ pollution in many reμions, since it eliminates the needto use tetraethyl lead historically notorious as a hiμhly toxic trace component oλ the atmosphere in major cities as an anti-knock additive.The quantitative monitorinμ oλ metal elements in λuels includinμ μasoline, alcohol, and diesel is important λrom an economic perspective in the λuel industry as well as in the areas oλ transport and environment. The presence oλ metalspecies ions or orμanometallic compounds in automotive λuels can cause enμine corrosion, reduce perλormance, and contribute to environmental contamination [ -].The low concentrations oλ metals in λuels typically require the use oλ sensitive spectrometric analytical techniques λor the purposes oλ quality control. Atomic absorption spectrometry AAS can be applied λor the quantitative determination oλ many elements metals and semi-metals in a wide variety oλ media includinμ λuels, λoodstuλλs, and bioloμical, environmental, and μeo-loμical materials, amonμst others. The principle oλ the technique is based on measurement oλ the absorption oλ optical radiation, emitted λrom a source, by μround-state atoms in the μas phase. Atomization can be achieved usinμ a λlame, electrothermal heatinμ, or speciλic chemical
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