ABSTRAKPenelitian tentang pembuatan dan uji efektifitas katalis membran selulosa asetat/nata de coco-TiO 2 nano (CA/NDC-TiO 2 nano) pada fotodegradasi zat warna metilen biru dengan sistem batch telah dilakukan. TiO 2 nano disintesis menggunakan metode hidrotermal dengan kalsinasi pada suhu 450 o C. Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM) menunjukkan bahwa TiO 2 nano telah berhasil disintesis dengan rata-rata ukuran diameter partikelnya adalah 88,63 4,37 nm. Selain itu, pola difraksi sinar-X (XRD) dari TiO 2 nano masih menunjukkan adanya puncak-puncak TiO 2 dengan fase anatase. Fotokatalis membran CA/NDC-TiO 2 nano dipreparasi melalui metode inversi fasa dengan mencampurkan TiO 2 nano dalam larutan casting CA. Analisis termogravimetri menunjukkan tiga fenomena dekomposisi dari membran CA/NDC-TiO 2 nano selaras dengan fenomena dekomposisi membran CA/NDC. Fotodegradasi metilen biru dilakukan dengan menggunakan fotokatalisator TiO 2 nano dan membran CA/NDC-TiO 2 nano selama 50 menit dengan sistem batch. Perubahan absorbansi larutan metilen biru diukur menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang maksimum 664,6 nm. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa reaksi fotodegradasi metilen biru cenderung mengikuti reaksi orde 2. Berdasarkan nilai konstanta kecepatan reaksi, k, efektivitas fotokatalis membran CA/NDC-TiO 2 nano dengan TiO 2 nano pada proses fotodegradasi metilen biru secara statistik terhitung tidak berbeda signifikan.Kata kunci: Fotodegradasi, Membran CA/NDC-TiO 2 nano, Metilen biru, Semikonduktor