Recebido em 25/6/07; aceito em 29/2/08; publicado na web em 26/8/08
EXTRACTION TECHNIQUES AND CLEAN-UP PROCEDURES FOR THE DETERMINATION OF PAHS IN SEDIMENTSOF THE CEARÁ COAST. Extraction and clean-up are essential points in polycyclic aromatic hydrocarbon (PAHs) analysis in a solid matrix. This work compares extraction techniques and clean-up procedures for PAH analysis. PAH levels, their toxicological significance and source were also evaluated in the waters of the Cocó and Ceará rivers.
INTRODUÇÃOHidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPA) são bastante estudados em virtude de apresentarem potenciais mutagênicos e carcinogênicos.1-3 Os HPA podem ser encontrados nas mais diversas matrizes ambientais como ar, água, solo, sedimento, bem como em produtos e resíduos da indústria petroquímica. [4][5][6] A extração e clean-up são pontos essenciais na análise de compostos orgânicos provenientes de matrizes sólidas. 7,8 Existem diversas técnicas de extrações por solventes utilizadas na extração de HPA de solo e sedimento. Porém os métodos mais utilizados são soxhlet, 9,10 ultra-som 11,12 e agitação mecânica. 13,14 Recentemente, técnicas como extração por fluido supercrítico (SFE), extração por solvente pressurizado (PSE) e extração por microondas foram aplicadas, apesar do custo considerável.9,15 Cada técnica apresenta vantagens e desvantagens, porém a escolha se faz principalmente em função do custo, facilidade na operação, consumo de material e tempo. 6,9,12 O clean-up utilizando adsorção em fase sólida é o método mais utilizado na "limpeza" da amostra e separação dos constituintes. Normalmente é utilizada a sílica e/ou alumina, bem como solventes apolares na eluição dos respectivos compostos. Entretanto, dependendo do procedimento ocorre um consumo elevado de adsorventes e solventes. 6,8,10,11 As propriedades físico-químicas dos 16 HPA, considerados prioritários pela US-EPA, são consideravelmente diferentes, ocorre um decréscimo significativo na pressão de vapor, constante de Henry e solubilidade em água dos compostos de menores massas (2 a 4 anéis aromáticos) em relação aos de maiores massas moleculares (5 a 6 anéis aromáticos).1 A complexidade da matriz e a forma em que esses compostos estão ligados é outra dificuldade na extração. 6 Assim, um sistema de solvente aliado a um método de extração, ambos têm que ser eficientes frente a esses percalços. Desta forma, o objetivo do presente estudo foi comparar as principais técnicas de extrações (soxhlet, ultra-som e agitação mecânica), bem como os procedimentos de clean-up empregados na análise de HPA em sedimento estuarino. Existe uma considerável carência de dados a respeito de HPA nos estuários brasileiros; foram avaliados os níveis de HPA, sua significância toxicológica e o tipo de fonte nos sedimentos dos rios Cocó e Ceará, utilizando a técnica de extração e procedimento de clean-up mais vantajosos.
PARTE EXPERIMENTAL
MaterialForam utilizados em todos os experimentos, incluindo limpeza de material, solventes bidestilados como hexano, acetona, acetato de etila,...