Recebido em 25/6/07; aceito em 29/2/08; publicado na web em 26/8/08 EXTRACTION TECHNIQUES AND CLEAN-UP PROCEDURES FOR THE DETERMINATION OF PAHS IN SEDIMENTSOF THE CEARÁ COAST. Extraction and clean-up are essential points in polycyclic aromatic hydrocarbon (PAHs) analysis in a solid matrix. This work compares extraction techniques and clean-up procedures for PAH analysis. PAH levels, their toxicological significance and source were also evaluated in the waters of the Cocó and Ceará rivers. INTRODUÇÃOHidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPA) são bastante estudados em virtude de apresentarem potenciais mutagênicos e carcinogênicos.1-3 Os HPA podem ser encontrados nas mais diversas matrizes ambientais como ar, água, solo, sedimento, bem como em produtos e resíduos da indústria petroquímica. [4][5][6] A extração e clean-up são pontos essenciais na análise de compostos orgânicos provenientes de matrizes sólidas. 7,8 Existem diversas técnicas de extrações por solventes utilizadas na extração de HPA de solo e sedimento. Porém os métodos mais utilizados são soxhlet, 9,10 ultra-som 11,12 e agitação mecânica. 13,14 Recentemente, técnicas como extração por fluido supercrítico (SFE), extração por solvente pressurizado (PSE) e extração por microondas foram aplicadas, apesar do custo considerável.9,15 Cada técnica apresenta vantagens e desvantagens, porém a escolha se faz principalmente em função do custo, facilidade na operação, consumo de material e tempo. 6,9,12 O clean-up utilizando adsorção em fase sólida é o método mais utilizado na "limpeza" da amostra e separação dos constituintes. Normalmente é utilizada a sílica e/ou alumina, bem como solventes apolares na eluição dos respectivos compostos. Entretanto, dependendo do procedimento ocorre um consumo elevado de adsorventes e solventes. 6,8,10,11 As propriedades físico-químicas dos 16 HPA, considerados prioritários pela US-EPA, são consideravelmente diferentes, ocorre um decréscimo significativo na pressão de vapor, constante de Henry e solubilidade em água dos compostos de menores massas (2 a 4 anéis aromáticos) em relação aos de maiores massas moleculares (5 a 6 anéis aromáticos).1 A complexidade da matriz e a forma em que esses compostos estão ligados é outra dificuldade na extração. 6 Assim, um sistema de solvente aliado a um método de extração, ambos têm que ser eficientes frente a esses percalços. Desta forma, o objetivo do presente estudo foi comparar as principais técnicas de extrações (soxhlet, ultra-som e agitação mecânica), bem como os procedimentos de clean-up empregados na análise de HPA em sedimento estuarino. Existe uma considerável carência de dados a respeito de HPA nos estuários brasileiros; foram avaliados os níveis de HPA, sua significância toxicológica e o tipo de fonte nos sedimentos dos rios Cocó e Ceará, utilizando a técnica de extração e procedimento de clean-up mais vantajosos. PARTE EXPERIMENTAL MaterialForam utilizados em todos os experimentos, incluindo limpeza de material, solventes bidestilados como hexano, acetona, acetato de etila,...
The effects promoted by environmental aqueous matrices on pesticide determinations have been assessed, and for the first time, a simple, low-cost and efficient strategy for the correction of analytical results has been determined. This method can be useful as a parameter of quality control in a quality assurance programs. Evaluation of the matrix effect showed that environmental aqueous matrices, e.g., estuarine water, promote a distinctive and significant effect on the determination of pesticides. The picloram, atrazine and methyl parathion pesticides suffered the smallest effects promoted by the estuarine matrix, whereas chlorpyrifos and cypermethrin suffer a significant effect. For picloram, the matrix effect was a function of its physiochemical properties. However, for atrazine, methyl parathion, chlorpyrifos and cypermethrin, the matrix effect was promoted by environmental matrix components. As strategy for analytical quality control, it has been determined that there are relation factors (RFs) between pesticides and the selected surrogates standards. These RFs are not altered by the complexities and compositions of simple and complex aqueous matrices. Predetermined RFs was applied to the picloram, atrazine and methyl parathion assessment in a real sample from the estuary of the Jaguaribe River, and the results showed that when no quality control was applied, the concentration levels would be underestimated, leading to incorrect results and inaccurate conclusions.
Com a necessidade de uma destinação final mais adequada a vários resíduos, a utilização destes na pavimentação surge como uma alternativa viável. O presente estudo investiga a viabilidade técnica e ambiental da utilização de Solo Contaminado por Derivados de Petróleo (SCDP) em misturas do tipo Areia Asfáltica (AA) usinadas à quente com adição de 30% em massa de SCDP, com e sem utilização da cal. As misturas asfálticas foram dosadas através da metodologia Superpave. Os materiais componentes das misturas asfálticas foram analisados através de ensaios convencionalmente requeridos pelas especificações do DNIT e através dos seguintes ensaios: (i) fluorescência por Raio-X, (ii) lixiviação (NBR – 10.005), e (iii) solubilização (NBR – 10.006). As amostras com resíduos foram avaliadas de três formas: puras, a partir de misturas asfálticas no estado solto, e a partir da água obtida após a percolação desta em Corpos de Provas (CPs) de misturas asfálticas com 30% de resíduo incorporado em massa. As misturas asfálticas foram caracterizadas mecanicamente por meio dos ensaios de módulo de resiliência, resistência à tração e vida de fadiga. A partir dos resultados encontrados nos ensaios mecânicos e ambientais, o uso do SCDP como componente de misturas do tipo AA se mostra como uma opção viável, pois, além desta mistura asfáltica ter apresentado propriedades mecânicas aceitáveis, a solução foi considerada ambientalmente aceitável e menos onerosa se comparada aquela comumente adotada pelas refinarias geradoras do resíduo.
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