EFEITO DO MÉTODO DE COMPLEXAÇÃO COMBINANDO EDTA - CITRATO E COPRECIPITAÇÃO EM MEIO OXALATO NA SÍNTESE DA SrCo0,8Fe0,2O3-d

Abstract

La 2 Ce 2 O 7 foi obtido utilizando a metodologia de coprecipitação via oxalato. A relação ácido oxálico, oxalato de amônio e nitrato de lantânio e cério usada foi de 1:1:1:1, o pH 10 foi mantido durante a síntese através da adição de trietilamina. Para a caracterização, a amostra foi submetida às análises de DRX, MEV com mapeamento EDS e cálculo do tamanho do cristalito pela equação de Scherrer. As análises realizadas mostraram que o cerato de lantânio foi formado em sua forma pura, cúbica, sem interferência de óxidos indesejados e o tamanho médio de cristalito calculado foi de 34,12 nm. O rendimento calculado para a reação a partir da massa teórica estimada foi de 94,5%. 1. INTRODUÇÃO A estrutura pirocloro com fórmula simplificada A 2 B 2 X 6 Y, onde A e B são metais, X contém O 2-e Y pode conter OH-representa uma família de minerais com importantes aplicações tecnológicas. As estruturas complexas dos óxidos cerâmicos possuem propriedades como alta estabilidade química, alta resistência térmica e condutividade eletrônica e iônica que revelam seu alto potencial. Segundo Freitas (2016) tais óxidos apresentando elementos terras raras nos sítios A e B carregam combinações de propriedades especiais desses elementos que justificam os estudos nessa área em busca de melhorias dessas propriedades. Os defeitos podem alterar a estabilidade termodinâmica dos materiais e controlar muitas de suas propriedades físicas, químicas e eletrônicas (Reynolds et. al. 2012). Os defeitos nas estruturas dos materiais podem ser formados a fim de obter propriedades específicas para as aplicações. De acordo com Besikiotis, 2012, as vacâncias de oxigênio presentes nas estruturas perovskitas, fluoritas e pirocloros são fundamentais para a condutividade iônica desses óxidos. O La 2 Ce 2 O 7 é apresentado em vários estudos recentes como um material de grande aplicação nas áreas de permeação de gases (Park, 2015), células a combustível (Tao, 2011; Ling, 2013) e barreiras térmicas para aplicações em altas temperaturas (Zhu, 2016). O presente trabalho tem como objetivo obter a fase pura do óxido La 2 Ce 2 O 7 , utilizando como metodologia de síntese a reação de coprecipitação via meio oxalato. As técnicas de caracterização difração de raios-x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectrometria de energia dispersiva de raios-X (EDS) e o cálculo do tamanho do cristalito pela equação de Scherrer foram utilizadas para avaliar a formação desse óxido.

Effect of thermal parameters and pH on obtaining copper ferrite via EDTA-Citrate complexation method

“…The EDTA-Citrate complexation method based on the methodology described by SANTOS et al [10], SILVA et al [11] and SILVA et al [17] is shown in Figure 1 and briefly described below: initially, some amount of acidic EDTA was diluted in ammonium hydroxide at a ratio of 1 g:10 mL and kept under controlled stirring and heating (solution 1), then to solution 2 (Fe(NO 3 ) 3 .9H 2 O) and then solution 3 (Cu(NO 3 ) 2 .3H 2 O) was added to solution 1 and then solution 4. Subsequently citric acid was added (solution 4) and then the temperature was increased and controlled by about 80 °C until gel formation.…”

“…There are different techniques from which these materials can be synthesized, including sol-gel [2], co-precipitation [7], solvothermal [8], combustion [1], hydrothermal synthesis and EDTA-Citrate complexation [9]. This latter method has been widely used for the production of ceramic powders due to its numerous advantages, such as easy control of stoichiometry, high purity and crystallinity of the products, since the choice of a chemical process is very important to obtain good quality ferrite [10,11].…”

Synthesis of the Perovskite-Type BaCe0.8Pr0.05Cu0.15O3-δ via EDTA-Citrate

“…The perovskite of composition BaCe 0.8 Pr 0.05 Cu 0.15 O 3-δ was synthesized by the EDTA-citrate method 9,22,23 using the chemicals listed in Table 1.…”

Síntese do cerato de bário pelo método de complexação combinando EDTA-citrato e avaliação catalítica na oxidação do monóxido de carbono testada em reator de leito fixo

“…: a perovskita BaCeO 3 foi sintetizada com base no método de complexação combinando EDTA-citrato [14,15]. O método consiste na diluição do EDTA ácido em hidróxido de amônia (1 g: 10 mL), sob agitação e aquecimento (40 °C), com posterior introdução dos respectivos metais; e adição do ácido cítrico seguido do aumento da temperatura até 80 °C.…”