Resumo A perovskita de cerato de bário foi sintetizada com base no método de complexação combinando EDTA-citrato e suas propriedades catalíticas testadas na reação de oxidação do monóxido de carbono em um reator de leito fixo variando a vazão de alimentação (50 e 100 mL.min-1) e a temperatura (100 a 550 °C). A fase cristalina de interesse foi obtida com tamanho de cristalito de 133 nm, junto com uma pequena quantidade de BaCO3 (3%). Quando sintetizado pelo método de complexação combinando EDTA-citrato, o cerato de bário apresenta um formato esférico irregular com aglomerados de diferentes tamanhos e com a presença de poros de diferentes tamanhos distribuídos aleatoriamente, sendo sua área superficial específica igual a 2,61 m2.g-1. Na vazão de 50 mL.min-1 ocorreu maior conversão quando comparado com a de 100 mL.min-1, sendo mais evidente entre 300 e 400 °C. Além disso, na vazão de 50 mL.min-1 ocorreu conversão total de CO em CO2 a 400 °C, enquanto que em 100 mL.min-1 a conversão foi de aproximadamente 60%. Com o uso da perovskita como catalisador o processo de oxidação é completo a 400 °C, enquanto que na reação sem catalisador a conversão completa é alcançada somente a 550 °C. Apesar da sua pequena área superficial, o BaCeO3 é altamente reativo na oxidação do monóxido de carbono.
BaCeO 3 -based ceramics are ionic and electronic conductors that can be applied to oxygen sensors, solid oxide fuel cells and oxygen permeable membranes. However, the low chemical stability at high temperatures of these materials motivates studies involving doping of A and/or B sites of the perovskite structure. In this context, the present work aimed to synthesize a new BaCe 0.8 Pr 0.05 Cu 0.15 O 3-δ material using the chemical route of complexation which combines EDTA-Citrate with pH variation. The powders obtained at pH 3 or 11 and calcined up to 900 ºC are thermally unstable. The cubic perovskite BaCe 0.8 Pr 0.05 Cu 0.15 O 3-δ with crystallite size between 99.4 nm and 131.6 nm was obtained along with barium carbonate traces. In the powders calcined at 1000 ºC the pH increase decreases the amount of barium carbonate (17.3% to pH 3, 3.4% to pH 7 and 1.8% to pH 11), but increases the size of grains with irregular shapes.
This paper presents the results of tests for characterization of soil samples collected in Mossoró-RN, UFERSA-RN Campus (5 ° 12'34 .68 "South latitude, 37 ° 19 '5.74 "west longitude), for the purpose of producing soil-cement for the manufacture of pressed blocks. Objective of improving the quality of soil-cement, and provide conditions for the use of the soil making it ideal for the production of soil-cement block. Tests of compaction, particle size analysis, plastic limit, liquid limit and correct particle size, X-ray fluorescence and morphology by scanning electron microscopy (SEM). It was concluded that the soil needs correction particle size, due to the high clay content. The method combined grading, sieving, sedimentation and blooming X-ray as the fastest and most accurate in correcting soil particle size.
RESUMO Nos últimos anos, pós cerâmicos à base de óxidos de estrutura do tipo perovskita ganharam atenção considerável devido às suas aplicações tecnológicas na área de membranas permeáveis de oxigênio. O óxido misto BaCeO3 apesenta-se como um material amplamente estudado em uma grande diversidade de aplicações, seja como materiais eletrolíticos em células a combustível, ou mesmo como catalisadores nas reações de catálise. Dessa forma, o presente trabalho teve como objetivo sintetizar a fase BaCeO3, pelo método de coprecipitação em meio oxalato, verificando o efeito da sinterização com diferentes aglutinantes na estabilidade térmica e densificação da membrana. A técnica de coprecipitação em meio oxalato mostrouse eficaz na obtenção da perovskita BaCeO3. As amostras obtidas durante as sínteses foram caracterizadas por difração de raios-x, observando-se a formação da fase ortorrômbica da perovskita BaCeO3. Para determinar o tamanho médio de cristalito foi utilizada a equação de Scherrer e de Williamson Hall, chegando-se a um valor próximo a de 107 nm. Conforme a literatura [1,2] e diante dos resultados apresentados definiu-se como condições favoráveis para formação de material com o menor tamanho de cristalito e maior pureza da fase formada, a amostra de pH 13 e de temperatura de calcinação de 1000 ºC. Através da microscopia eletrônica de varredura (MEV) pode-se observar a formação de cristais homogêneos. Por fim, foi possível observar que a sinterização na presença dos aglutinantes parafina e álcool polivinílico a 1300 ºC com patamar de 5 h, permitiu a obtenção de pastilhas densas com bons níveis de retração, possuindo estabilidade térmica ideal para serem utilizadas como membranas permeáveis de oxigênio e como eletrólito de células a combustível.
BaCeO3 has attracted great interest in research worldwide, whether doped with other elements on the site A and / or B of perovskite ABO3 or not, thus enabling its use in different applications. However, the properties exhibited by perovskite depend on partial or total replacement at the site, as well as the applied synthesis method. In this work we studied crystal structure, crystallographic parameters, morphology and textural properties of BaPrO3 perovskite synthesized by EDTA-Citrate complexation process. The adopted methodology makes it possible to obtain powders with orthorhombic crystal structure ( a=6.07 Å; b=6.3 Å e c=8.7 Å) and crystallite size of approximately 100 nm. That perovskite has dense and irregular agglomerates with surface area and pore volume of about 2.37 m2 g-1 and 0.7x10-8m3g-1, respectively. Finally, the methodology has demonstrated effectiveness in achieving crystalline phase with similar characteristics and properties obtained by different methods.
RESUMO -O óxido cerâmico La 2 Ce 2 O 7 foi obtido utilizando a metodologia de coprecipitação via oxalato. A relação ácido oxálico, oxalato de amônio e nitrato de lantânio e cério usada foi de 1:1:1:1, o pH 10 foi mantido durante a síntese através da adição de trietilamina. Para a caracterização, a amostra foi submetida às análises de DRX, MEV com mapeamento EDS e cálculo do tamanho do cristalito pela equação de Scherrer. As análises realizadas mostraram que o cerato de lantânio foi formado em sua forma pura, cúbica, sem interferência de óxidos indesejados e o tamanho médio de cristalito calculado foi de 34,12 nm. O rendimento calculado para a reação a partir da massa teórica estimada foi de 94,5%. INTRODUÇÃOA estrutura pirocloro com fórmula simplificada A 2 B 2 X 6 Y, onde A e B são metais, X contém O 2-e Y pode conter OH -representa uma família de minerais com importantes aplicações tecnológicas. As estruturas complexas dos óxidos cerâmicos possuem propriedades como alta estabilidade química, alta resistência térmica e condutividade eletrônica e iônica que revelam seu alto potencial. Segundo Freitas (2016) tais óxidos apresentando elementos terras raras nos sítios A e B carregam combinações de propriedades especiais desses elementos que justificam os estudos nessa área em busca de melhorias dessas propriedades.Os defeitos podem alterar a estabilidade termodinâmica dos materiais e controlar muitas de suas propriedades físicas, químicas e eletrônicas (Reynolds et. al. 2012). Os defeitos nas estruturas dos materiais podem ser formados a fim de obter propriedades específicas para as aplicações. De acordo com Besikiotis, 2012, as vacâncias de oxigênio presentes nas estruturas perovskitas, fluoritas e pirocloros são fundamentais para a condutividade iônica desses óxidos.O La 2 Ce 2 O 7 é apresentado em vários estudos recentes como um material de grande aplicação nas áreas de permeação de gases (Park, 2015), células a combustível (Tao, 2011;Ling, 2013) e barreiras térmicas para aplicações em altas temperaturas (Zhu, 2016).O presente trabalho tem como objetivo obter a fase pura do óxido La 2 Ce 2 O 7 , utilizando como metodologia de síntese a reação de coprecipitação via meio oxalato. As técnicas de caracterização difração de raios-x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectrometria de energia dispersiva de raios-X (EDS) e o cálculo do tamanho do cristalito pela equação de Scherrer foram utilizadas para avaliar a formação desse óxido.
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