Die Papier‐Chromatographie auf dem Fettgebiet, IL. Mitteilung: Die pc‐Analyse von Fettsäureestern ein‐ und mehrwertiger Alkohole sowie einiger Phenole. Versuch einer Verallgemeinerung des Begriffes der pc‐Wertzahl

Aus dern Deutschen Institut furEs wird die qualitative und quantitative pc-Analyse von Gemiscfien langke ttiger Hydroxy-und Ketofettsauren auf rnit ,,Undecan stand." impragniertem Papier beschrieben. Als FlieRmittel dient Essigsaure vers&iedener Konzentration. Die quantitative Auswertung der rnit Kupferacetat/Rubeanwasserstoffs%ure angefarbten Chromatogramme erfolgt auf photometrischem Wege. La chromatographie sur papier dans le domaine des lipides, communication L.: La determination qualitative et quantitative des acides gras hydroxyles et cetoniques On decrit I'analyse duomatographique qualitative et quantitative de melanges d'acides gras hydroxyles et cetoniques superieurs sur papier impregne de ,,undecane stand". Comme eluant, on emploie de l'acide acetique diversement concentre. L'evaluation quantitative du chromatogramme colorie avec de l'acetate de cuivre/acide rubeanique est effectuee par voie photometrique. Manche Glyceride der natiirlich vorkommenden Fette enthalten in wechselnden Mengen substituierte Fettsauren, insbesondere Hydroxy-und Ketofettsauren. Da sie sich auch bei oxydativen Veranderungen bilden, ist ihr analytischer Nachweis wichtig. I. H y d r o x y f e t t s a u r e n In bezug auf das naturliche Vorkommen von Hydroxyfettsauren mui3 auf das Schrifttum verwiesen werden. Ober die chromatographische Analyse derselben liegen bereits einige Veroffentlichungen vor. H. P . Kaufmann und W. H. Nitsch1 trennten Monound Polyhydroxy-stearinsauren untereinander und von anderen Fettsauren. Die Rf-Werte der Hydroxyfettsauren waren in dem benutzten System um so kleiner, je geringer der Abstand der Hydroxygruppe von der Carboxylgruppe war. Die 2-Hydroxy-stearinsaure wies z. B. nur einen geringen Rf-Wert-Unterschied zur Stearinsaure auf. P. Desnuelle und M. Burnet * trennten saulenchromatographisch Ricinol-, 12-Hydroxy-stearin-, 12-Keto-stearin-, trans-9,lO-Dihydroxystearin-, Laurin-, Myristin-und Palmitinsaure in natiirlichen Fetten und Ulen. Bei der Verteilungs-Chromatographie mit Umkehrphasen erwiesen sich unter Verwendung von Kautschukpulver als Trager als stationare Phase Benzol, neutrales Erdnuaol oder Benzin (Sdp. 1000 his 130° C), als mobile Phase eine wai3rige 30 bis 55"/oige Aceton-Losung als am giinstigsten. Die eluierten Hydroxyfettsauren konnten mai3oder gewidhanalytisch bestimmt werden. P . Savary und P. Desnuelle 3 benutzten das Verteilungs-Verfahren von G. A . Howard und A . J . P . Martin4 zur Trennung gesattigter und ungesattigter Fettsauren (etwa 50 pg) nach Hydroxylierung letzterer mit alkalischer Kaliumpermanganat-Losung. Die Dibzw. Tetrahydroxyfettsauren wurden aus der mit Cyclohexan beladenen Saule durch Aceton-Wasser-Gemische schneller eluiert als die gesattigten und konnten im AnschluB daran mit Hilfe einer zweiten Kolonne aus Cellit x-Studien auf dem Fettgebiet, 281. Mitteilung.

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Die Papier‐Chromatographie auf dem Fettgebiet, LI. Mitteilung: Präparative Trennung von Triglyceriden mit Hilfe der Papier‐Chromatographie

Kaufmann

Wessels

Viswanathan

1962

Fette, Seifen, Anstrichm.

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aus den Daten von Propanol bis Heptanol berechnet.Fur die gleichen Alkohole haben W . E. Link und R. A. Morrissette Eichfaktoren mitgeteilt, aus denen gleichfalls die rmW berechnet werden konnten. Beide Zahlenreihen sind in Abb. 12 gegen die Molgewichte der Alkohole aufgetragen. Man erkennt, dai3 auch hierbei Abweichungen auftreten, wie sie bei den Fettsauren gefunden wurden.Aus diesen Befunden mui3 geschlossen werden, dafi die Voraussetzungen, die bei der Aufstellung der relativen molaren Warmeleitwerte gemacht wurden, nicht vollstandig erfullt sind. Mit wachsendem Molgewicht und steigender Arbeitstemperatur treten die vorhandenen Abweichungen immer deutlicher in Erscheinung.Die beschriebenen Untersuchungen zeigen, dai3 quantitative Angaben aus GLC-Fraktogrammen nur nach vorheriger sorgfaltiger Eichung der Apparatur unter den jeweiligen Arbeitsbedingungen gemacht werden konnen. Die zu erzielende Genauigkeit der Ergebnisse hangt ganz wesentlich von der Prazision der Flachenmessung in den Fraktogrammen ab. Abb. 12. Relative molare W a rmeleitwerte fur prim. n-Alkohole I = ber. nach Daten von R. Kaiser; I1 = ber. aus MeDwerten s s e l s und C. V . V i s w a n a t h a n , M . Sc. dus dein Deutschen Institut fiir Fettforschung, Miinster (Weslf.)Es wird ein Verfahren zur pc-Trennung groDerer Mengen von Triglyceriden beschrieben. Die Trennung erfolgt nach dem Prinzip der Mehrfach-Entwicklung auf Rundfiltern oder in aufsteigender Arbeitsweise in den Systemen ParaffiniEisessig, ParaffiniAceton-Acetonitril und Paraffin/Aceton-Methanol. Auf dem Chromatogramm lassen sich bis zu 40 mg trennen. Die gleichzeitige Entwicklung mehrerer Chroinatogramrne zwischen 2 Glasplatten gestattet es, die Menge noch welter zu steigern. Die mit Hilfe der Methodik zur Verfugung stehenden relativ grol3en Subs tanzmengen erleichtern die weitere Analyse der in den einzelnen Fraktionen auftretenden kritischen Pariner.Paper-Chromatography in the Field of Fats LI.: Preparative Separation of Triglycerides with the Help of Paper-Chromatography A method for the pc-separation of higher quantities of triglycerides has been described. The separation is achieved according to the principle of multidevelopment on circular filters or ascending procedure, with systems paraffidacetic acid, paraffin/acetone-acetonitril and paraffin/acetone-methanol. Up to 40 mg can be separated on the chromalogramm. By simultaneous development between two glass-plates it is possible to increase this quantity still further. The relatively high quantities of substances relieve the further analysis of the critical pairs arrising in the individual fractions.

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Die Papier‐Chromatographie auf dem Fettgebiet, IL. Mitteilung: Die pc‐Analyse von Fettsäureestern ein‐ und mehrwertiger Alkohole sowie einiger Phenole. Versuch einer Verallgemeinerung des Begriffes der pc‐Wertzahl

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References 17 publications

Die Dünnschicht‐Chromatographie auf dem Fettgebiet XX: Die Trennung kritischer Lipoid‐Partner durch Temperatur‐Programmierung

Die Dünnschicht‐Chromatographie auf dem Fettgebiet XX: Die Trennung kritischer Lipoid‐Partner durch Temperatur‐Programmierung

Die Papier‐Chromatographie auf dem Fettgebiet, L. Mitteilung: Die qualitative und quantitative Bestimmung von Hydroxy‐ und Ketofettsäuren

Die Papier‐Chromatographie auf dem Fettgebiet, LI. Mitteilung: Präparative Trennung von Triglyceriden mit Hilfe der Papier‐Chromatographie

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