Darstellung und Untersuchung regulinischen Zirkoniums

Abstract

von 5 g Zirkonerde mit 1.1 g Bor im Kohleschiffchen im elektrischen Ofen bei Anwendung eines Stromes von 650 Amp. und 120 Volt entstand eine clunkle, porose , scheinbar nicht vollstandig durchgeschmolzene Masse. Bei langerem Erhitzen des Zirkondioxyd-Borgemisches rnit Hilfe eines Stromes von 800 Amp. bildete sich eine grauschwarze metallisch aussehende Schmelze. Das Produkt enthielt neben 30°/, Kohle ca. 5 8 O / , Zirkon und erwies sich als ein Zirkoniumcarbid. Mit uberschussigem Silicium entstand bei Anwendung eines Stromes von 700-800 Amp. eine metallisch glgnzende Schmelze, die bei langerem Erhitzen im elektrischen Ofen in dunklen charakteristischen Krystallen sublimierte und jedenfalls Zirkoniumsilicid war. Sogenanntes ,,krystallisiertes Zirkonium" (ZrAl,) erhielt WEDE-KIND 1 beim Erhitzen fein pulverisierten Kaliumzirkonfluorids mit einem Uberschusse von gekorntem Aluminium im elektrischen Ofen (5-6 Minuten bei 90-100 Amp. und 30-35 Volt). Beim Losen des Aluminiums blieb glanzendes blattrig krystallisiertes ZrAI, zuruck. Durch Schmelzen dieses Produktes im elektrischen Strom zwischen Platinelektroden konnte man dasselbe in Zr,Al, umwandeln. Aluminium ist also infolge seiner Neigung, sich mit dern Zirkonium zu vereinigen, zur Darstellung des letzteren aus Kaliumzirkonfluorid nicht ohne weiteres geeignet. Magnesium scheint eine solche Verbindungsfahigkeit rnit Zirkonium nicht zu besitzen, denn als dieses in Form kurzer, dunner Stabchen mit dem Doppelsalz vermischt, im elektrischen Ofen wahrend 5-6 Minuten mit Stromen von 90-100 Amp. erhitzt wurde, fand sich im Tiegel eine zum Teil kompakte Masse, aus welcher das uberschussige Magnesium mjt. Salzsaure ausgezogen werden konnte. Sie erwies sich als fast ebenso bestaudig wie das Aluminiumzirkonid, hatte aber ein ganz anderes Aussehen. Das so gewonnene Zirkonium enthielt 94.12 Metall. Schliefslich sei noch erwahnt , dals E. WEDEKIND zahlreiche Versuche anstellte , um das Element durch Schmelzelektrolyse des Kaliumzirkonfluorids darzustellen. 1)as an der Kathode ausgeschiedene Metall war aber nie Itrystallisiert, sondern amorph und mit den Zersetzungsprodukten des Doppelsalzes verunreinigt. Es konnte davon nicht vollig befreit werden und wurde als ein dunkelgraues ziemlich leicht oxydables Pulver erhalten. Dieses Verfahren kommt iibrigens im Prinzip auf das BER-

Arc Melting of Zirconium Metal

“…A flexible seal (6) made from a length of bicycle inner tube allows the water-cooled electrode holder to be moved. Electrical connections are shown at (7) and (18). The arc is observed through a Pyrex eyepiece (8).…”

“…Kroll (l) employed a similar furnace made of steel, using a tungsten electrode for melting titanium in vacuum. Weiss (7) employed two consumable electrodes in attempting to prepare pure zirconium by arc-melting zirconium-aluminum alloys in vacuum. He also melted consumable electrodes of tungsten (8).…”

The discovery of the elements. XI. Some elements isolated with the aid of potassium and sodium: Zirconium, titanium, cerium, and thorium

“…Although Berzelius' method yielded impure zirconium, highly contaminated with zirconia, he had chosen his materials with great scientific acumen (37). Through the attempts of many research workers, including Ludwig Weiss and Eugen Naumann (38), Wedekind (39), and Moissan (40), zirconium of higher and higher purity has been obtained. Finally in 1914 D. Lely, Jr., and L. Hamburger (41) of the research staff of the Philips Metal-Incandescent Lamp Works in Eindhoven, Holland, obtained the metal 100% pure.…”