O tucupi é um extrato de coloração amarelada, sendo obtido no processamento da mandioca e um derivado rico em nutrientes, porém em sua composição podem ser encontradas substâncias tóxicas como o ácido cianídrico. O consumo desse produto com teores elevados de HCN pode resultar em problemas de saúde causando patologias severas. Sua concentração vai depender do processamento o qual o tucupi é submetido, visando garantir sua segurança alimentar através de um controle de qualidade adequado. Este trabalho teve como objetivo, por meio de estudo experimental, realizar análises organolépticas, físico-quimicas e de quantificação metemoglobina em amostras de tucupi vendidas em feiras livres de Belém/PA. Na metodologia foram empregados testes toxicológicos para identificar a formação de metemoglobina em amostras de sangue, testes físico químicos como acidez titulável (11,13; 10,56; 10,56 NaOH/100mL), cinzas (1,79%; 0,86; 0,75%), sólidos totais (4,8; 3,4; 3,4), pH (4,05; 4,403; 4,1), cor(∆E: 53,4; ∆E: 56,6; ∆E: 52,7); e umidade (95,19%; 75,30%; 95,04%). A partir dos resultados obtidos nos testes e sua comparação com os valores estabelecidos pela padronização sanitária é necessário fazer uma padronização do processo de obtenção deste alimento com um controle de qualidade e fiscalização efetivas com o intuito de reduzir o risco de intoxicação pelo consumo do tucupi comercializado na região norte.