Atomic-absorption studies on the determination of antimony, arsenic, bismuth, germanium, lead, selenium, tellurium and tin by utilising the generation of covalent hydrides

Thompson, K. Clive; Thomerson, D. R.

doi:10.1039/an9749900595

Cited by 260 publications

(68 citation statements)

References 0 publications

Supporting

Mentioning

Contrasting

Unclassified

Order By: Relevance

“…A câmara de difusão gás-líquido usada foi semelhante à descrita em trabalhos anteriores 12,13 . Para atomização, usou-se tubo de quartzo em forma de "T" aberto nas extremidades 14,15 , colocado no suporte do queimador de três fendas do espectrômetro de absorção atômica (Perkin Elmer, 306) e lâmpada EDL energizada com fonte modular (EDL System 2). Para o registro dos sinais, foi empregado um registrador potenciométrico (Radiometer,REC-61).…”

Section: Equipamentos E Acessóriosunclassified

Geração eletroquímica do hidreto de selênio em sistema de injeção em fluxo com detecção por espectrometria de absorção atômica com chama Ar-Glp

Machado¹,

Jacintho²,

Giné³

2000

Quím. Nova

View full text Add to dashboard Cite

ARTIGO INTRODUÇÃONos últimos anos, o aumento da demanda para determinações de selênio em diferentes matrizes, vem despertando o interesse para o desenvolvimento de novos métodos 1 . Compostos binários de hidrogênio com alguns elementos são conhecidos como hidretos e são caracterizados por apresentar-se em estado gasoso à temperatura ambiente 2 . Dentre estes, temos os de As, Bi, Sb, Se, Sn, Pb, Ge e Te. Esta característica dos hidretos possibilita a sua separação das respectivas matrizes, usando um simples separador de fases líquido/gás, e a minimização de possíveis interferências químicas e/ou espectrais 3 . Além disto, promove-se maior eficiência na introdução das espécies no atomizador e, quando estas ficam confinadas em uma cela de atomização, ocorre a pré-concentração, conseguindo-se aumento significativo na sensibilidade 4 . Desta forma, a técnica de geração de hidretos (GH) tem se constituído num dos recursos mais utilizados para determinação de baixas concentrações de As e Se em diferentes amostras 1,5 .A produção dos hidretos em dispositivos acoplados aos espectrômetros atômicos tem sido efetuada pela redução com NaBH 4 em meio ácido 5 , entretanto esta técnica apresenta algumas desvantagens.Este reagente pode introduzir contaminantes e em solução aquosa é instável tendo que ser preparado diariamente. Lin e colaboradores 6 apresentaram um sistema de geração eletroquímica de hidretos em fluxo (FIA) acoplado ao espectrômetro de absorção atômica usando cela aquecida por resistividade. Os autores mostraram a viabilidade do sistema alternativo para determinação de As, Se e Sb em fluídos bioló-gicos. Posteriormente, o sistema de geração eletroquímico de hidretos tem sido acoplado à espectrometria de emissão atômi-ca com plasma 7,8 e absorção atômica com forno de grafite 9,10 . Estes autores usaram na câmara eletrolítica a membrana Nafion para separação do anodo e catodo e ácido sulfúrico em diferentes concentrações como solução eletrolítica. As modificações introduzidas ficaram por conta do formato da câmara (retangular 6,7,9,10 e circular 8 ) e do material dos eletrodos empregados (platina 6,7,8 , chumbo 6,9,10 , carbono vítreo 6 ). A geração do hidreto de selênio com sistema eletroquímico, compreende segundo Ding e Sturgeon 11 , em pelo menos três eventos sequenciais; redução e deposição do analito na superfície do catodo (sítios específicos na superfície ativada), reação do analito depositado com o hidrogênio nascente (H • ) gerado na superfície do catodo, e subsequente desorção do hidreto do analito.No presente trabalho foi desenvolvido um sistema em fluxo contínuo acoplado ao gerador eletroquímico de hidreto visando a determinação de Se em amostras biológicas por espectrometria de absorção atômica com atomização em tubo de quartzo aquecido por chama ar-GLP. Este método de geração de hidretos não utiliza redutores químicos, o que diminui riscos de contaminação na solução da amostra, é menos susceptível à ação de outros íons e se constitui em mais uma alternativa eficaz para a determinação de espécies quím...

show abstract

Section: Equipamentos E Acessóriosunclassified

Geração eletroquímica do hidreto de selênio em sistema de injeção em fluxo com detecção por espectrometria de absorção atômica com chama Ar-Glp

Machado¹,

Jacintho²,

Giné³

2000

Quím. Nova

View full text Add to dashboard Cite

show abstract

“…Chu, Thompson e Thomerson 13,48 foram os primeiros a utilizar, como atomizador, um tubo de quartzo aquecido externamente na HGAAS. O aquecimento foi realizado tanto por uma chama aracetileno 48 como eletricamente 13 , tendo sido determinados As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Sn e Te, já usando o NaBH 4 como redutor.…”

Section: Atomização Em Tubo De Quartzo Aquecido Externamenteunclassified

“…Se fechadas, dois pequenos braços para a saída dos gases são fundidos próximos aos seus extremos. Para prevenir a queima de hidrogênio nas saídas do tubo, o que provocaria sinais de fundo, pode-se injetar um fluxo auxiliar de gás inerte nas entradas auxiliares 26,48 , deixar as extremidades do tubo sem aquecimento e isoladas [44][45][46][47][48][49][50] , ou ainda envolvê-las com anéis de grafite 51,52 , para forçar a perda de calor. Para a melhor sensibilidade, é necessária uma concentração mínima de oxigênio no interior do atomizador, conforme será discutido adiante.…”

Section: Atomização Em Tubo De Quartzo Aquecido Externamenteunclassified

A geração química de vapor em espectrometria atômica

et al. 2002

View full text Add to dashboard Cite

Recebido em 17/9/01; aceito em 29/5/02 CHEMICAL VAPOR GENERATION IN ATOMIC SPECTROMETRY. The historical development of atomic spectrometry techniques based on chemical vapor generation by both batch and flow injection sampling formats is presented. Detection via atomic absorption spectrometry (AAS), microwave induced plasma optical emission spectrometry (MIP-OES), inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) , inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and furnace atomic nonthermal excitation spectrometry (FANES) are considered. Hydride generation is separately considered in contrast to other methods of generation of volatile derivatives. Hg -CVAAS (cold vapor atomic absorption spectrometry) is not considered here. The current state-of-the-art, including extension, advantages and limitations of this approach is discussed.Keywords: chemical vapor generation; atomic spectrometry; batch and flow injection. INTRODUÇÃOO sucesso da espectrometria atômica depende, freqüentemente, do procedimento de introdução da amostra, sendo que o modo mais comum baseia-se na formação de um aerossol líquido, por meio de nebulizadores pneumáticos. Esses dispositivos são de operação simples e conveniente e, por isso mesmo, amplamente utilizados. Entretanto, menos de 10% da solução introduzida é transformada em aerossol útil, sendo sua maior parte, portanto, descartada. Além disso, dificuldades com esses nebulizadores surgem quando são usadas soluções muito viscosas ou com alto teor salino ou, ainda, quando se dispõe tão somente de micro-volumes de amostra 1 .Uma alternativa que se apresenta é a transformação da espécie de interesse em um composto volátil, e seu posterior transporte para a célula de atomização. Quando esta transformação se faz por meio de uma reação química, o processo é conhecido como geração química de vapor. A geração eletroquímica também é citada, embora menos freqüentemente 2-7 . Dois trabalhos podem ser considerados como marcos na geração química de vapor: no primeiro, Hatch e Ott 8 inauguraram a técnica hoje conhecida como "de vapor frio", embora se deva citar os trabalhos anteriores de Poluektov et al. 9,10 Na técnica do vapor frio, o íon mercúrico contido numa solução da amostra é reduzido a mercúrio elementar e assim carreado por uma corrente de gás (ar, N 2 ou Ar), borbulhada através da solução, para a célula de absorção; ou seja, o vapor formado pela reação já é o próprio vapor atômico. O segundo marco na geração de vapor é o trabalho de Holak 11 , onde o arsênio foi reduzido a arsina pela adição, à amostra ácida, de Zn metá-lico, e esta transportada para a chama de um aparelho de absorção atômica. O ganho em sensibilidade observado resulta da maior eficiência de transporte do analito, em comparação com a nebulização pneumática, uma vez que toda a arsina formada pode, em princípio, alcançar o atomizador, carreada por um fluxo de argônio ou nitrogênio e também pelo próprio gás hidrogênio gerado na reação. Entretanto, a atomização do arsênio usando chama convencional apresenta ...

show abstract

“…The importance of this type of data is well established and this type of analysis is well established and has been been used for decades . Various wet digestion procedures have .been used for the determination of hydride forming elements and have been amply described in the literature (Thompson and Thomerson, 1974;Aslin, 1976;Chapman and Dale, 1979;Johnson and Maxwell, 1981;Crock and Lichte, 1982;and Narasaki and Ikeda, 1984). The application of atomic absorption coupled with hydride generation as a means of analysis has also been amply described in the above references .…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

“…Upper and lower concentration limits of the method Further information about the principles of the method can be found in Chapman and Dale (1979) and Thompson and Thomerson (1974) .…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Atomic-absorption studies on the determination of antimony, arsenic, bismuth, germanium, lead, selenium, tellurium and tin by utilising the generation of covalent hydrides

Cited by 260 publications

References 0 publications

Geração eletroquímica do hidreto de selênio em sistema de injeção em fluxo com detecção por espectrometria de absorção atômica com chama Ar-Glp

Geração eletroquímica do hidreto de selênio em sistema de injeção em fluxo com detecção por espectrometria de absorção atômica com chama Ar-Glp

A geração química de vapor em espectrometria atômica

Analysis of rocks and sediments for arsenic, antimony, and selenium, by wet digestion and hydride atomic absorption

Contact Info

Product

Resources

About