An evaluation of reversed-phase and ion-exchange chromatography for use with inductively coupled plasma?mass spectrometry for the determination of organotin compounds

Rivas, Cristina Soler; Ebdon, Les; Evans, E. Hywel; Hill, Steve J.

doi:10.1002/(sici)1099-0739(199602)10:1<61::aid-aoc479>3.0.co;2-a

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“…1,2 Tributyltin is toxic to shell®sh in water at ng mL 21 levels of Sn. 3 The accumulation of TBT in shell®sh and other organisms in water as well as in the sediment materials may also lead to toxic effects in humans. Therefore, highly sensitive and selective techniques are required for analysis of TBT.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Determination of tributyltin by automated in-tube solid-phase microextraction coupled with HPLC-ES-MS

Mester

Pawliszyn

2001

J. Anal. At. Spectrom.

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Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Determination of tributyltin by automated in-tube solid-phase microextraction coupled with HPLC-ES-MS

Mester

Pawliszyn

2001

J. Anal. At. Spectrom.

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“…[5][6][7][8] Um dos principais inconvenientes desta técnica é o pré-tratamento tedioso da amostra, que envolve várias etapas de extração do analito, geralmente usando extrações líquido-líquido (LPE) e, posteriormente, a derivação do analito com tetraetilborato de sódio. 9 A cromatografia líquida (LC) também é efetiva para o fracionamento de estanho orgânico e inorgânico, [10][11][12][13][14] porém, os limites de detecção são pobres quando detectores convencionais são utilizados. O limite de detecção pode ser consideravelmente melhorado quando a LC é acoplada ao ICP-MS. [13][14][15] No entanto, métodos envolvendo a LC requerem, pelo menos, uma etapa de pré-tratamento usando LPE antes da separação cromatográfica, mesmo para amostras de água.…”

Section: Introductionunclassified

Determinação seletiva de tributilestanho na presença de Sn(IV) em amostras ambientais usando HG-ICP OES e Saccharomyces cerevisiae como material sorvente

Silva¹,

Menegário²,

Franchi³

et al. 2010

Quím. Nova

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Recebido em 9/11/09; aceito em 15/3/10; publicado na web em 20/7/10 SELECTIVE DETERMINATION OF TRIBUTYLTIN IN THE PRESENCE OF Sn(IV) IN ENVIRONMENTAL SAMPLES USING HG-ICP OES AND Saccharomyces cerevisiae AS SORBING MATERIAL. A method for selective determination of tributyltin in the presence of Sn(IV) by combining hydride generation inductively coupled plasma optical emission spectrometry (HG-ICP OES) and solid phase extraction (SPE) using baker's yeast is proposed. The procedure is based on selective retention of TBT by the yeast at pH = 6. Detection limit of 1.9 µg L -1 and quantification limit of 6.3 µg L -1 were obtained. TBT and Sn(IV) were determined in the range of 0-25 µg L -1 and the proposed approach was applied to analyze river water, sea water and biological extracts, with recoveries of 114, 101 and 86%, respectively.Keywords: SPE; TBT; HG-ICP OES. INTRODUÇÃOEm água do mar, o Sn pode ocorrer nas formas inorgânicas livres nos estados de oxidação Sn(II) ou Sn(IV), ou nas formas organometálicas como o TBT (tributilestanho) ou seus produtos de degradação DBT (dibutilestanho) e MBT (monobutilestanho).1 Os compostos organometálicos de estanho são mais tóxicos que as espécies inorgânicas e a toxicidade aumenta para compostos com maior número de grupos alquilas ligados ao estanho.2 A atividade biológica e toxicidade de estanho também estão associadas ao estado de oxidação das formas inorgânicas: Sn(II) é mais tóxico que Sn(IV). 3Os compostos orgânicos de Sn entram no ambiente por meio de produtos feitos pelo homem (biocidas e estabilizantes) ou são formados a partir das espécies inorgânicas. Os compostos antropogênicos mais bem conhecidos incluem espécies de TBT, utilizadas em fórmulas de pinturas antifuligem que são responsáveis por efeitos deletérios em vários organismos marinhos, principalmente, bivalves e crustáceos. 1 Pesquisas revelam que o siri azul (Callinectes sapidus) é capaz de metabolizar efetivamente o TBT, dependendo do nível encontrado no ambiente. Porém, outras espécies, como Ilyanassa obsoleta, podem desenvolver características masculinas em fêmeas, fenômeno denominado imposexo, quando a concentração de TBT no ambiente é de aproximadamente 2 ng L -1 . 4A cromatografia gasosa (GC) é efetiva para a separação de espé-cies orgânicas de estanho e possibilita limites de detecção na faixa de ng L -1 a mg L -1 dependendo do tipo de detector utilizado. 5-8 Um dos principais inconvenientes desta técnica é o pré-tratamento tedioso da amostra, que envolve várias etapas de extração do analito, geralmente usando extrações líquido-líquido (LPE) e, posteriormente, a derivação do analito com tetraetilborato de sódio. 9A cromatografia líquida (LC) também é efetiva para o fracionamento de estanho orgânico e inorgânico, 10-14 porém, os limites de detecção são pobres quando detectores convencionais são utilizados. O limite de detecção pode ser consideravelmente melhorado quando a LC é acoplada ao ICP-MS. e diluição isotópica sub-estequiométrica. 23Bermejo-Barrera et al. 16 propuseram a determinação de TBT em águ...

show abstract

“…Furthermore, the traditional nebulizer mode normally has low efficiency, with only 5-10% being delivered to the ICP plasma. For example, the organotins compounds, focused on butyltin and phenyltin compounds, were detected by HPLC-ICP/MS system using traditional mode [20][21][22][23]. Sample introduction using hydride generation has proved to be a powerful tool to increase the sensitivity of ICP/MS [24].…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Rapid and direct speciation of methyltins in seawater by an on-line coupled high performance liquid chromatography–hydride generation–ICP/MS system

Zhai

Liu

et al. 2009

Talanta

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a b s t r a c tA novel on-line coupled HPLC-hydride generation (HG)-ICP/MS system was developed for rapid, direct and sensitive speciation of methyltins in seawater without any pretreatment step. Methyltin compounds were separated by reversed phase HPLC, and then on-line reacted with potassium borohydride and acetic acid to generate volatile hydride products. The volatile derivatization products were separated in the spray chamber of ICP/MS and then introduced into ICP/MS by argon gas for detection. Monomethyltin (MMT), dimethyltin (DMT) and trimethyltin (TMT) were baseline separated in less than 15 min by reversed phase HPLC. The influence of KBH 4 concentration and type of acid on the system performance was investigated and optimized. Calibration curves, based on peak heights against concentration, were linear in the range of 0.5-50 ng (Sn) mL −1 of methyltins with correlation coefficients of 0.9990, 0.9990 and 0.9996 for MMT, DMT and TMT, respectively. The relative standard deviations measured at 10 ng (Sn) mL −1 for these three methyltins were in the range of 0.6-1.4% (n = 5), and the calculated detection limits (S/N = 3) for MMT, DMT and TMT were 0.266, 0.095 and 0.039 ng (Sn) mL −1 , respectively. This method was successfully applied to the speciation of methyltins in seawater with spiked recovery in the range of 95.4-106.9%. MMT and DMT were detected in all the seawater samples with concentrations in the range of 1.0-1.5 and 0.30-0.57 ng (Sn) mL −1 for MMT and DMT, respectively.

show abstract

An evaluation of reversed-phase and ion-exchange chromatography for use with inductively coupled plasma?mass spectrometry for the determination of organotin compounds

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Determination of tributyltin by automated in-tube solid-phase microextraction coupled with HPLC-ES-MS

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Determinação seletiva de tributilestanho na presença de Sn(IV) em amostras ambientais usando HG-ICP OES e Saccharomyces cerevisiae como material sorvente

Rapid and direct speciation of methyltins in seawater by an on-line coupled high performance liquid chromatography–hydride generation–ICP/MS system

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