Amostragem de compostos orgânicos voláteis no ar utilizando a técnica de microextração em fase sólida

Abstract

Revisão direta no sistema cromatográfico. As vantagens da SPME em relação aos métodos tradicionais de amostragem de ar são baixo custo de análise, reutilização da fibra, sistema portátil, facilidade de operação, facilidade para automação, perda e contaminação mínima da amostra durante o transporte e armazenamento e, finalmente, existência de grande diversidade de fases para serem aplicadas em diferentes classes de compostos.A técnica de extração foi desenvolvida por Arthur e Pawliszyn em 1990 4 . Neste primeiro trabalho, o dispositivo de SPME era baseado numa microseringa Hamilton série 7000 (Figura 1). De 1990 até os dias atuais, o sistema de SPME foi aperfeiçoado e, atualmente, consiste de uma haste de sílica fundida de 10 mm de comprimento recoberta por 300 µm de espessura de fase sólida ou recoberta com um filme fino de um líquido polimérico, que apresenta diferentes espessuras.A amostragem é baseada no equilíbrio de absorção e/ou adsorção dos analitos entre uma micro fase de coleta, que pode ser sólida ou líquida, e a matriz contendo os analitos.Esta técnica pode ser aplicada na amostragem de substratos ambientais, tais como águas, efluentes industriais, sólidos e gases [5][6][7] . A SPME tem sido muito utilizada para análise de amostras líquidas, enquanto que para amostras gasosas há poucos trabalhos publicados, como observado por Fox 8 . Quando aplicada à amostragem de compostos no ar, a fibra de SPME pode ser utilizada recolhida dentro da agulha da seringa ou exposta diretamente ao ar. Em ambos os métodos, a técnica de SPME pode ser usada nos modos de amostragem ativa e passiva. No caso de amostragem com a fibra recolhida dentro da agulha da Sampling of volatile organic compounds in air by solid phase microextraction. The sampling of volatile organic compounds using solid phase microextraction is reviewed and its principles are described. The development and application of solid phase microextraction in the sampling of VOCs are presented and discussed.Keywords: SPME sampling; VOC; fundamental principles and applications.Os compostos orgânicos voláteis (COV) têm várias definições apresentadas por diferentes autores. De acordo com Keith 1 , COV são compostos orgânicos que apresentam como característica um valor de pressão de vapor maior que 0,01 kPa. Além da pressão de vapor, o ponto de ebulição também tem sido uma outra propriedade física utilizada para classificar compostos orgânicos presentes na atmosfera. Isto é, COV são compostos que apresentam valores de ponto de ebulição abaixo 150 o C. Os COV tem uma sub-categoria, são os chamados compostos orgânicos muito voláteis (COMV), que possuem pressão de vapor maior que 15 kPa 1 . A amostragem de COV no ar depende das propriedades quími-cas e físicas dos compostos, da concentração presente no ar, da umidade relativa e da temperatura, entre outros. Desta forma, existem diferentes procedimentos para amostragem de COV, que podem ser classificados de modo geral em métodos com e sem pré-concentração do analito. No método sem pré-concentração, o ar é coletado em ...

Headspace solid phase microextraction/gas chromatography–mass spectrometry combined to chemometric analysis for volatile organic compounds determination in canine hair: A new tool to detect dog contamination by visceral leishmaniasis

“…Headspace solid phase microextraction (HS-SPME) seems to be one that meets most requisites for sample preparation steps to analyze VOCs in dog hair samples [20,21], although, conditions such as type of fiber employed, the extraction time and temperature, the amount of sample and the desorption time and temperature [22,23] must be optimized in order to attain maximum sensitivity [24,25]. On the other hand, multivariate analysis by PCA has been applied successfully, as an approach to detect tendencies and relationships [22].…”

Validação de método por MEFS-HS/CG-EM para determinação de carbaril em plasma sanguíneo

“…Os motivos pelos quais a fibra PDMS/DVB foi escolhida está relacionado aos melhores resultados na precisão das duplicatas para cada ponto, assim como sua característica de polaridade mista, podendo esta fibra interagir tanto com compostos de baixa polaridade como o padrão substituto pirimicarbe, o analito carbaril e compostos de maior polaridade como o 1-naftol produto de degradação térmica do carbaril. 40,41 Após a escolha da fibra, observou-se que o comportamento não linear da superfície de resposta sugere uma expansão do planejamento linear para quadrático, o que pode ser confirmado pelo gráfico de superfície de resposta após expansão (Figura 4) e pelo estudo da ANOVA análise de variância (Tabela 2).…”

Determination of benzene, toluene and N-hexane in urine and blood by headspace solid-phase microextration/gas-chromatography for the biomonitoring of occupational exposure

“…At the same time, coating thickness and molecular size of analyte will determine the capacity of absorption on the fiber. 1 On the other hand, the sensitivity of mixed-phase SPME coatings, such as CAR-PDMS, is reported to be much higher compared to PDMS for extracting volatile compounds. 32,33 In addition, CAR-PDMS coated fibers exhibit micro and mesopores with 2-20 Å diameter, appropriate for extracting compounds, such as solvents, containing 2-12 carbons in their molecular structures.…”

“…1,2 The determination of VOCs in inhaled air, blood, and urine is important from a toxicological, biochemical and forensic viewpoint. 3,4 Organic solvents such as n-hexane, benzene, toluene and xylenes are present in a wide range of commercially available products because of their industrial use in the manufacturing of paints, adhesives, thinners, glues, plastic, pitch, bitumen, some pharmaceutical products and as intermediate in the formation of other chemical substances.…”